N,N#39;-二(对甲基苯胺)-3-氧杂戊二酰胺稀土配合物的超声化学合成.pdf

第33卷第12期秦宝锋等：N，N-二(对甲基苯胺)．3-氧杂戊二酰胺稀土配合物的超声化学合成 1067 Ⅳ，Ⅳ7-二(对甲基苯胺)-3-氧杂戊二酰胺稀土配合物的 超声化学合成 秦宝锋”，焦天权2．胡丽天1，张永胜1 (1．中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室，甘肃兰州730000； 2．兰州大学化学化工学院，甘肃兰州730000) 摘要：使用超声化学的方法合成了以N。N-二(对甲基苯胺)．3．氧杂戊二酰胺为配体的10种新的稀土盐配合物。经元素 分析和红外光谱确定了其组成。 关键词：酰胺；开链冠醚；稀土配合物；超声化学合成 中图分类号：0614．33文献标识码：A 文章编号：0258-3283(2011)12．1067-03 酰胺型开链冠醚对稀土离子具有较强选择配 土硝酸盐均自制。 位能力，并显示独特的配位结构，已广泛用于稀土 1．2 配合物的合成 的分析和分离研究。L}。然而传统的开链冠醚配 1．2．1 配合物的化学合成 合物的合成方法主要有溶剂法和直接法两种，两 称取2．0mmol配体置于15mL乙醇中，加热 种方法均需加热或回流，而且时间较长，这给酰胺 使之溶解，滴加2．0 mmol稀土盐酸盐或稀土硝酸 型开链冠醚稀土配合物的进一步研究带来一定的 盐的乙醇溶液3mL，搅拌3—24h后，过滤(如无 困难。近年发展起来的声化学方法，由于声空化 沉淀，减压蒸馏，浓缩该体系后加入少量体积比为 000 而在极短时间内在空化泡周围产生5 K的高 1：2的氯仿／无水乙醚，有沉淀析出)得带有稀土 温及5×104kPa的高压，这就为一般条件下难以 特征颜色的固体，依次用无水乙醇、无水乙醚洗 实现或不可能实现的化学反应提供了一个温和的 h。 涤，抽干后置于P：O，真空干燥器中干燥48 反应途径。但是，声化学的研究工作大多集中在 1．2．2 配合物的超声化学合成 有机物的合成、高聚物的合成及降解以及催化剂 称取2．0mmol配体溶于15mL乙醇中，加热 活性的改善等方面p。。声化学合成法在配合物 使之溶解，加入2．0mmol稀土盐酸盐或稀土硝酸 合成中的应用却极少见报道。为研究声化学在配 盐的乙醇溶液3mL，反应体系置于CFS250型声 合物合成方面的应用。探索更加简便的配合物合 变幅杆浸入式超声反应器，在20℃，超声频率为 成方法，我们选择以化合物Ⅳ，Ⅳ’一二(对甲基苯 28kHz情况下超声幅照30min，过滤(如无沉淀， 胺)-3．-氧杂戊二酰胺为配体，以声化学方法合成 减压蒸馏，浓缩该体系后加入少量体积比为1：2 10种新的稀土配合物，对所得产物的结构进行了 的氯仿／无水乙醚，有沉淀析出)得带有稀土特征 表征。 颜色的固体，依次用无水乙醇、无水乙醚洗涤，抽 h。 L』 干后置于P：O，真空干燥器中干燥48 —厂驻南Y赢—f’一 、√、J 配体结构 2结果与讨论 Strcutureofligand 该类配合物为带有稀土特征颜色的粉末状固 体，难溶于乙醚、氯仿、乙醇等