Sol-Gel-VFD法制备莫来石超细粉体.pdf

第37卷 增刊l 稀有金属材料与工程 V01．37，Suppl．1 2008年 1月 RAREM哐11ALMATERIALSANDENGNEERnqG 2008 J扑Ilary S01．Gel．VFD法制备莫来石超细粉体 丛培源1，一，赵惠忠1，2 (1．武汉科技大学高温陶瓷与耐火材料湖北省重点实验室，湖北武汉430081) (2．武汉科技大学纳米材料与技术中心，湖北武汉430081) 摘 要：以AlCl3·6H20和TEOS(Tetraethyl 晶石与莫来石相同时生成，并且进一步升温试样完全莫来石化后，颗粒均匀，粒度大小在纳米范围以内。 关键词：溶胶．凝胶法；莫来石；真空冷冻干燥 中图法分类号：TB32l 文献标识码：A 文章编号：l002．185X(2008)S1．120．03 按∞。。肠。=2／1的配比在60℃下恒温胶溶，得到前驱 1 引 言 体溶胶。 莫来石具有许多优良特性，如较低的热传导系数、 将所得前驱体溶胶移入真空冷冻干燥机内(FD．8 较低的热膨胀系数、高的抗蠕变性、良好的热震稳定 性、绝佳的电绝缘性、优良的高温强度等，可作为结 Pa)条件下缓慢升华得到A1203．Si02气凝胶。 构、电子、光学等领域应用的候选材料，因而日益受 在管式炉中以5℃／min的升温速度，对气凝胶分 到人们的重视。溶胶．凝胶法是制备高纯、超细莫来石 h 粉体最常用的方法。根据不同的溶胶化方法，所得的 的热处理。 凝胶可以分为单相凝胶和双相凝胶【l，扪。单相凝胶在溶 对试样进行热效应分析。用X．PertPro型X．线衍射仪 胶化过程中，Si4+与A13+在分子层面上混合，可以形成 均匀的Si—o—Al—o键，其完全莫来石化的温度较(C嵫射线、荷兰飞利浦公司)对试样进行物相分析。 低，在looO℃左右直接转化为莫来石，无中间过渡相用Autosorb．1．MP Com．USA) 生成【2】，而双相凝胶莫来石化过程中伴随着过渡相氧 测定试样的比表面积并进行颗粒度计算。用Philips 化铝或者铝硅尖晶石的生成，并且莫来石化的温度较 剐3，41。本实验使用Alcl3·6H20和TEos为原料，采对试样进行形貌观察。 用溶胶．凝胶方法制备出了单双相混合硅铝溶胶，经 3结果与讨论 VFD处理得气凝胶，再对其煅烧处理后即制备出高 纯、超细的莫来石粉体。 3．1 TG．DSC分析 2 实 验 气氛)。由图可见，在TG曲线上，试样失重分为两个 按正硅酸乙酯(TEOS)、乙醇、水的体积比=1／4／阶段，第l阶段为室温至400℃，失重为30．72％，是 2配制混合溶液，用稀盐酸做催化剂，调节混合溶液 由于气凝胶内残存的吸附水、乙醇等有机物逸出所致； h后静置12h，使 第2阶段为400℃以后，质量损失仅为4．66％，这是 的pH值到2，并将混合溶液搅拌3 正硅酸乙酯充分水解。 将上述溶液与浓度为03mol几的氯化铝水溶液 曲线上81．7℃处有一个小的吸热峰，是由于气凝胶中 吸附水逸出所致，在831．4℃处对应的吸热峰是由气 混合。在60℃下恒温加热搅拌，缓慢滴加(NH4)2C03 溶