SiO2有机硅杂化涂层材料的制备与性能研究.pdfVIP

第40卷第12期 材料保护 V01．40No．12 2007年12月 MateriaIsProtection Dec．2007 Si02／有机硅杂化涂层材料的制备与性能研究 韩磊1。张秋禹2 (1．天津大学材料科学与工程学院纳米生物技术研究所，天津300072； 2．西北工业大学理学院应用化学系，陕西西安710072) [摘要]采用溶胶．凝胶法制备出两相间以共价键结合的透明状siO：／有机硅杂化涂层材料，并通过红 化材料的结构和性能进行了分析和测试。结果表明，所制备的杂化涂层材料没有出现相分离，且具有良好的 透光性和热稳定性，可用作保护涂层和耐温涂层。 [关键词]溶胶．凝胶法；杂化涂层材料；正硅酸乙酯；甲基三乙氧基硅烷；二甲基二乙氧基硅烷 [中图分类号]TB33[文献标识码]A O前言 瓶中，开启搅拌，在25℃下滴加水和乙醇的混合溶液 进行水解一缩聚反应，反应1h后升温至70℃，恒温聚 采用溶胶一凝胶法制备的无机／有机杂化材料能够 合2h，制得Si0：溶胶；补加适量的水、盐酸和乙醇到四 集有机相和无机相的优点于一身，近年来已成为材料 口瓶中，于70℃下滴加有机硅单体的混合物(MTEs和 领域的研究热点之一【l“J。采用溶胶一凝胶法【51能够 DDs)到siO：溶胶体系中恒温聚合4—5h，得到无色透 在室温或略高于室温的条件下，制备出相区尺寸接近 明的黏性溶液。将其放置在广口瓶中并用保鲜膜封 分子级水平的无机／有机杂化材料，并通过控制反应条 口，放置7d后在膜上扎几个针孔，室温放置，使其缓慢 件及选择适宜的反应物使杂化材料的性能在相当大的 挥发掉溶剂。3周后将其置于真空干燥箱中在60℃下 范围内变化，可以是具有柔性的无机材料，也可以是坚 干燥至恒重，即可得到透明的siO：／有机硅杂化涂层材 硬的有机材料∞1。 料。 本工作以正硅酸乙酯(TEOS)为无机相前驱体，以 1．3仪器 甲基三乙氧基硅烷(MTES)，二甲基二乙氧基硅烷 (DDs)为有机相前驱体，通过溶胶一凝胶法制备出 SiO’／有机硅杂化涂层材料，并对其透光性和热稳定性 测试仪进行，样品与KBr粉末研细压制成膜进行测试。 进行了研究。 行，在N：气氛下，温度由一50℃升至150℃，升温速度 1试验 10℃／min。 Hi—Res TG测定用TA TGA2950型热分析仪进行， 1．1试剂 在N：气氛下，温度由室温升至550℃，升温速度10 正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)、 ℃／min。 二甲基二乙氧基硅烷(DDs)、无水乙醇，质量分数37％