乌拉尔甘草种子油挥发性成分的超临界二氧化碳气相色谱-质谱分析.pdfVIP

第33 卷 分析化学 （FENXI HUAXUE ） 研究简报 第4 期 2005 年4 月 C1inese JOurnal Of Analytical C1emistry 498 ~ 500 乌拉尔甘草种子油挥发性成分的超临界二氧化碳/ 气相色谱-质谱分析 ＊ 付玉杰 王 微 祖元刚 李庆勇 刘晓娜 （东北林业大学森林植物生态学教育部重点实验室，哈尔滨 l50040 ） 摘 要 采用超临界二氧化碳萃取法（SFE-CO2 ）提取的乌拉尔甘草种子油，用气相色谱-质谱（GC-MS ）联用 技术对其挥发性成分进行了分析，首次分离得到52 个峰，确定了其中的l6 种化合物；采用峰面积归一化法计 算各成分相对百分含量，所鉴定成分占总馏出峰面积的80 . 85% 。主要成分邻苯二甲酸二丁酯和 -谷甾醇乙 ! 酸酯具有较多的生理活性，为进一步开发甘草种子油新药研究提供了依据。 关键词 乌拉尔甘草，超临界二氧化碳萃取，挥发油，气相色谱-质谱法 1 引 言 甘草隶属于豆科植物甘草属，其根和根茎为一种重要的常用中药。收入《中华人民共和国药典》的 3 种甘草为乌拉尔甘草、胀果甘草和光果甘草，其中以乌拉尔甘草质量最好、分布最广、产量最高。关于 甘草根和根茎、叶中活性成分及药理药效的报道已经很多［l ~ 4 ］，尤其是甘草有效成分对SARS 和HIV 明 显的抑制作用，使之成为天然药物研究中的一个热点。但是关于乌拉尔甘草种子油挥发性成分的研究 SFE ）的萃取温度低，且CO 易得，回收方便，易于分离，产品中无溶剂 至今未见报道。超临界流体萃取（ 2 残留。为了了解甘草种子油中的有效成分，实验采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS ）对超临界萃取法提 取的乌拉尔甘草种子油挥发性成分进行了分析研究，为开发利用甘草资源提供科学依据。 2 实验部分 2 . 1 实验仪器、试剂与材料 TRACE MS 气相色谱-质谱联用仪（美国Finnigan 公司）；HAl2l-50 . 0 l 超临界CO2 萃取装置（南通 华安超临界萃取有限公司）；ABl04 型电子天平（瑞士Mettle tOledO 公司）；WK89l 型烘干箱（重庆四达 实验仪器厂）。CO2 气体，99 . 5% （哈尔滨黎明气体公司）；乙醚、无水硫酸钠等均为分析纯。 乌拉尔甘草种子于2002 年l0 月购自内蒙古鄂托克前旗，经本实验室聂绍荃教授鉴定。 2 . 2 实验方法 将乌拉尔甘草种子在30C 下烘干24 1 ，粉碎后过0. 4 mm 筛，利用超临界CO2 萃取装置提取种子油。 将l80 g 实验材料装入萃取釜中，按以下工艺参数进行萃取：萃取压力为25 Mpa ；萃取温度为50C ；分离压 力为5. 8 Mpa ；分离温度为40C ；CO2 流量为l0 kg/ 1 ；萃取时间为3 1 。总油萃取率为l. 69% 。 2 . 3 色谱-质谱条件 20 C/ min （l ）气相色谱条件：色谱柱为 DB-5MS 30 m X 0 . 25 mm X 0 . 25 !m ；柱温50 C （l min ）一一一一、 280 C ，保持至完成成分分析；汽化室温度250 C ；载气为高纯He （99 . 999% ）；载气流量l. 0 mL/ min ；进 样量0 . 2