hu 第3讲 TEM 2.ppt

固体表面分析方法 利用电子、光子、离子、原子等与固体表面的相互作用，测量从表面散射或发射的具有相应特征的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、空间分布或衍射图像等，得到表面形貌、化学成份、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术，统称为表面分析技术。 所利用的电子、光子、离子、原子可以称为表面测量中的“探针”。 固体表面分析技术获得了迅速发展，这与高真空技术、半导体、计算机以及多相催化、材料科学等多学科的发展相辅相成的；这些技术可以给出固体表面的形貌、组成、化学状态和电子结构等微观结构信息。 表面分析技术：表面信号 材料表面的生命期 干净的材料表面在1x10-6 Torr真空中、1秒钟会吸附一层气体分子。 依此可知在1x10-10 Torr真空下，材料表面在10000秒钟（约2小时50分钟）后，会吸附一层气体分子。 因所有的分析都需在生命期内完成，材料表面的生命期越长越好。 举例来说，当真空度只有1x10-9 Torr时，其生命期约17分钟，一般取数据的时间都比这久，1x10-9 Torr的真空度是不合乎实验需求的。 理想的表面分析技术 （1）对表面的单层原子、分子非常灵敏 （2）能鉴定表面的微观形貌与原子结构 （3）能分析表面层的元素分布与各元素的化学状态；能区分元素的各种同位素等 （4）能鉴定吸附分子的位置、成键方式等 （5）适用于金属、半导体、绝缘体、单晶、多晶非晶等各种样品 （6）能在化学反应进行中测试 等等。 现已具有多种分析方式，但各种技术的表面灵敏度并不相同，单一技术只得到表面某一方面的信息。为了对固体表面进行较全面的分析，常采用同时配置几种表面分析技术的多功能装置。 表面分析技术及其缩写 一些分析技术及其缩写 内容： 3.1 绪论 - 电子显微镜的发展简史 3.2 电子光学基础 3.3 透射电镜的构造及原理 3.4 电子显微图像的形成及解释 3.5 电镜样品制备 光学显微镜的局限性 衍射结果 点光源通过透镜产生的埃利斑第一暗环半径： 式中 n为介质折射率，λ照明光波长，α透镜孔径半角，M透镜放大倍数，说明埃利斑半径与照明光源波长成正比，与透镜数值孔径成反比． 电磁波谱：电磁辐射按波长顺序排列。 γ射线→ X 射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波 电子波的波长： 最新的电镜技术的发展 发展了带有单色器、球差矫正器的透射电镜，使电镜分辨率极大提高，但其价格非常昂贵。 电子枪的种类 电子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。 （1）热阴极电子枪大多用钨和六硼化镧材料。电子枪的发射原理是通过加热来使枪体发射电子。 下面是热阴级电子枪的实图，其中左边是钨灯丝电子枪，右边是六硼化镧电子枪。钨灯丝电子枪的特点是价格便宜，对真空系统的要求不高，一般用比较老式的电镜中；而六硼化镧灯丝的性能要优于钨灯丝，发射效率要高很多，其电流强度大约比前者高一个量级。在现在的电镜中，热阴级电子枪一般采用六硼化镧灯丝。 热阴极发射VS场发射 热阴极发射的电子枪其主要缺点是枪体的发射表面比较大并且发射电流难以控制。场发射枪的电子发射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的。由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大，因此只有枪尖部位才能发射电子。这样就在很大程度上缩小了发射表面。通过调节外加电压可控制发射电流和发射表面。 肖特基场发射电子枪的工作温度也是1800K，它是在钨（100）单晶上镀ZrO层，从而将纯钨的功函数从4.5eV除至2.8eV，从而使得电子能够很容易以热能的方式逃出针尖表面。其发射的电流稳定性好，发射的电流也大，而且其能量散布很小。 真空系统 由机械泵，扩散泵，控制阀门和仪表组成，它的作用是： 小　结： 理解与ＴＥＭ相关的电子光学原理 理解球差、像散、色差的形成及其对ＴＥＭ分辨率的影响 理解ＴＥＭ的主要构造及功能 q 电子衍射与X射线衍射相比的优点 电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。 衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度。 离子减薄原理 在电场作用下氩气被电离成带Ar+的氩离子，带着一定能量的氩离子从阳极飞向阴极，通过阴极孔，打在接地的样品表面上，使样品表面溅射，这就是氩离子轰击、减薄样品的基本原理。 小 结 理解透射电镜的样品制备方法 在透射电镜中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如