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四氢呋喃自动氧化生成过氧化物的机理
四氢呋喃再提纯的结晶除醇操作
2.4.1结晶除醇的原理
甲醇、乙醇能和氯化钙、氯化镁等形成结晶状化合物，称为结晶醇(络合醇)。
6CH30H+MgCl2一MgCl2·6CH30H
4CH3CH20H+CaCl2—CaCl2·4CH3CH20H
结晶醇不溶于有机溶剂，可进行沉降分离。生产中宜使用无水氯化钙和无水氯化镁，在搅拌釜中使之与甲醇、乙醇进行醇合反应，并根据含醇量来控制加盐量和反应时间。
2.4.2 实验操作步骤
（1）取样 从初提纯的样品中取出少量于一干燥试管中。
（2）加入无水CaCl2 向上步取样的试管中加入适量块状无水CaCl2，塞上试管塞，放置8-10小时。
（3）过滤 准备好过滤用的漏斗，滤纸，烧杯玻璃棒，将上步试管中反应过的溶液过滤。
2.5 对再提纯的产品过氧化物的检测和抗氧化技术
2.5.1 四氢呋喃自动氧化生成过氧化物的机理
在光的作用下四氢呋喃分子中最小结合能的氢从分子中脱离出来，分子切断生成自由基。
自由基再与氧作用生成新的活性基团进行链的传递和增长，自由基自动氧化生成氧化自由基和氢过氧化物。
自由基向另一分子转移，这种现象经常以一定的循环而复这就形成了完整的自由基链式
2.5.2 过氧化物的检验方法
把新配制的5 mL 1％硫酸亚铁铵、0．5 mL的量浓度为1 mol／L的硫酸及0．5 mL的量浓度为0．1 mol／L的硫氰酸铵(如此时显色则要用微量锌粉脱色)溶液混合后，加入等体积的四氢呋喃一起震摇，如显现红色则表示有过氧化物存在。
2.5.3 抗氧化技术
在四氢呋喃中加入抗氧剂如2，6一二叔丁基对甲酚能有效地抑制过氧化物的生成。其作用机理是这类抗氧剂能与活性基团相结合，生成较稳定的化合物，从而终止链反应。
生成稳定的 后，阻止了氧化反应链的传递和增长，即终止链反应。式中，R为叔丁基。抗氧剂可以阻止过氧化物的形成，但不能消灭原已生成的过氧化物。四氢呋喃中如有过氧化物存在，可用适宜的还原剂除去。
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