复方炉甘石散剂中氧化锌含量的测定.docVIP

复方炉甘石散剂中氧化锌含量的测定 一、实验目的： 1、掌握控制溶液的酸度来进行金属离子的配位滴定方法； 2、熟悉二甲酚橙指示剂的应用； 3、掌握沉淀及过滤的基本方法。 二、实验原理： 炉甘石的含量测定, 1995 年版《 中国药典》 规定用络合滴定法。 因复方炉甘石散剂中的大黄含有草酸钙结晶，在采用药典法滴定炉甘石中的 ZnO 含量时, 由于 Ca2+的干扰, 可使滴定结果明显偏高。 为排除 Ca2+的影响, 依据 Zn2+和Ca2+在碱性条件下可生成 Zn( OH) 2 和 Ca( OH) 2 ,而 Zn( OH) 2 不溶于水, Ca( OH) 2 略溶于水的原理，建立了离子转换-络合滴定法。先加入盐酸使 ZnO 生成 ZnCl2，再加入碱使 ZnCl2 转换成 Zn ( OH ) 2, Ca2+转换成 Ca( OH) 2, 经过滤、水洗除去 Ca( OH ) 2；再加盐酸酸化, 使 Zn ( OH) 2重新转换成 ZnCl2, 然后用 EDTA-Na 2 标准溶液对Zn2+进行络合滴定。 在pH≈5—6的溶液中，二甲酚橙指示剂本身显黄色，与Zn2+的配合物呈紫红色，EDTA与Zn2+离子形成更稳定的配合物，当滴至终点时，二甲酚橙被游离出来，溶液由紫红色变为黄色。 三、实验步骤: 将医用复方炉甘石洗剂约100mL倒入250mL烧杯中，盖上表面皿，慢慢加入6mol/L的HCl溶液，直至样品完全溶解，定容到1000mL 容量瓶中，摇匀，待用。（已经配好！） 精密吸取上述测试品溶液 10 mL，加100g/L氢氧化钠溶液30滴，调节pH 至 7.2～8.0，加热至沸，放冷。 过滤，用20mL水分3次洗涤沉淀物, 弃去滤液，分3次加入10mL6mol/L的HCl溶液，使沉淀物溶解，再用10ml水分3次洗涤滤纸，并收集滤液和洗液于250L锥形瓶中, 供测定用。 向上述处理好的试液中, 加入2—3滴二甲酚橙指示剂，然后加入5mL200g/L的六亚甲基四胺，调节溶液pH值在5—6之间，以 0. 02 mol/LEDTA-Na2 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色即可。 四、注意事项： 在生成 Zn( OH) 2 和 Ca ( OH) 2 时，氢氧化钠的加入量是关键的一步。 若加碱量不足，会使 Zn( OH) 2 生成不完全，导致滴定结果偏低；若加碱过量,又会使水溶性的 Na2ZnO2(锌酸钠) 生成, 同样会造成滴定结果偏低。所以请按照30滴的量加入，以控制被滴定的pH 值在 7.2～8.0 为最佳。 在过滤除去 Ca ( OH) 2 时, 应采用滤纸附加纸浆的方法,使Zn( OH) 2 不被损失, 从而保证滴定结果准确。 由于受实验条件的限制，过程中可能会发生变色不明显的现象，所以请特别注意颜色的变化。 4、成分介绍：炉甘石洗剂：皮肤科用药 复方炉甘石洗剂炉甘石 通用名：炉甘石洗剂成份：每1000毫升含炉甘石150克、氧化锌50克、甘油50毫升，辅料为纯化水。 炉甘石主要成分为碳酸锌(ZnCO3)尚含少量氧化钙(CaO)0.27%氧化镁(MgO)0.45%氧化铁(Fe2O3)0.58%，氧化锰(MnO)0.01%。其中锌往往为少量的铁（二价）所取代。有的尚含少量钴、铜、镉、铅和痕量的锗、铟。