化学制药技术专业综合实训20130105.docVIP

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2015-09-13 发布于重庆
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化学制药技术专业综合实训20130105.doc

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实验一苯亚甲基苯乙醛酮（查尔酮）的制备 [实验目的] 了解Aldol缩合反应的机理、特点及反应条件。 [反应式] [主要试剂及产物的物理常数] Comp. MW Mp (℃) Bp (℃) D(g/mL) nD Solubility w ol eth 苯甲醛 106.12 -26 179 1.050 1.5463 微 ∞ ∞ 苯乙酮 120.15 20 202 1.0281 1.5372 微 ∞ ∞ 苯亚甲基苯乙醛酮 208.26 57-58 345-348 1.0712 1.6458 微 [实验装置] 250mL三颈瓶，100℃温度计，温度计套管，回流冷凝器 [投料量] Comp. Quantity Ratio 苯甲醛 9.2 g, 0.044mol 1 苯乙酮 10.4 g，0.087mol 0.9985 乙醇（95％） 25 mL 氢氧化钠 4.4 g（溶于40 mL水） [操作步骤] 操作现象在配有搅拌、温度计、回流冷凝器及滴液漏斗的250 mL的三颈瓶中，加入氢氧化钠水溶液、乙醇（95 %）25 mL及苯乙酮10.4 g，水浴加热到20℃，滴加苯甲醛9.2 g，滴加过程中维持反应温度20-25℃[1]，加毕，于该温度下继续搅拌反应0.5小时，加入少量的查尔酮做晶种[2]，继续搅拌1.5小时，析出沉淀，抽滤、水洗至洗水呈中性，抽干得粗产品，以乙酸乙酯为溶剂重结晶，得精品为浅黄色针状结晶，熔点：55-56℃。 [注意事项] 反应温度不要超过30℃或低于15℃，温度过高副产物增多；温度过低产物粘稠，不易过滤。加入晶种后，一般搅拌半小时后即可析出产品结晶。实验二对硝基苯甲酸的制备（Na2Cr2O7法） [实验目的] 了解氧化剂的种类、特点及反应条件。 [反应式] [主要试剂及产物的物理常数] Comp. MW Mp (℃) Bp (℃) D(g/mL) nD Solubility w ol eth 对硝基甲苯 137.13 53-54 238 1.286416 1.5382 - ∞ ∞ 重铬酸钠 297.99 320 2.52 ∞ - 对硝基苯甲酸 167.12 242.4 1.61 - ∞ ∞ [实验装置] 250mL三颈瓶，100℃温度计，温度计套管，回流冷凝器 [投料量] Comp. Quantity Ratio 对硝基甲苯 6g, 0.044mol 1 重铬酸钠 18g, 0.0604mol 1.38 浓硫酸 28mL(0.525mol) 12.01 [操作步骤] 操作现象在装有搅拌、温度计、回流冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入对硝基甲苯6 g、重铬酸纳18 g及水40 mL，开动搅拌，将28mL浓硫酸由滴液漏斗加入到反应瓶中，加毕，装上回流冷凝器，在沸水浴上加热至80℃反应1.5小时。冷却至室温，加入50mL 水，抽滤，滤饼用50mL水洗涤2次。将滤饼转移到100mL圆底烧瓶中，加入5％的稀硫酸25mL，沸水浴上加热10分钟，冷却到室温后抽滤，将滤饼溶于约30mL5％的NaOH中，再加入活性碳0.3g，加热至50℃，脱色5分钟后，趁热抽滤，将滤液在搅拌下慢慢倾入60mL15％的硫酸中得浅黄色沉淀，抽滤，水洗滤饼，抽干得产品。熔点236-238℃，产品以乙醇为溶剂重结晶得精品熔点可达239℃。 [注意事项] 滴加硫酸时，温度不能超过30℃；注意控制反应温度，温度过高时对硝基甲苯易升华而结晶于冷凝器底部。加入5％的稀硫酸25mL，沸水浴上加热10分钟，目的是溶解铬盐。 “滤液在搅拌下慢慢倾入60mL15％的硫酸中”，不能将硫酸反加于滤液中，这样会使生成得沉淀中包含滤液而影响产品得纯度。实验三对硝基苯甲酸的制备（KMnO4法） [实验目的] 了解氧化剂的种类、特点及反应条件。 [反应式] [主要试剂及产物的物理常数] Comp. MW Mp(℃) Bp (℃) D(g/mL) nD Solubility w ol eth 对硝基甲苯 137.13 53-54 238 1.286416 1.5382 - ∞ ∞ 高锰酸钾 158.04 240d 2.703 1.59 7% dec dec 对硝基苯甲酸 167.12 242.4 1.61 - ∞ ∞ [实验装置] 250mL三颈瓶，200℃温度计，温度计套管，回流冷凝器 [投料量] Comp. Quantity Ratio 对硝基甲苯 7g, 0.051mol 1 高锰酸钾 20g, 0.126mol 2.48 浓盐酸 10mL(0.116mol) 6.38 [操作步骤] 操