离子色谱仪器操作规程范例.docVIP

目的 规范仪器使用者提供操作步骤，为仪器的正确操作提供依据。确保仪器的正常维护，保证监测数据的代表性、完整性、精密性、准确性和可比性。 职责 本仪器的责任人要对仪器定期维护，质量负责人负责监督管理。 范围 本规程仅适用于MIC-2型瑞士万通（瑞士Metrohm公司制造）的责任人、仪器的使用人员和管理人员。 4技术参数 电导检测器（819型）的主要技术参数： （1）检测器温度：25-45℃，间隔5℃。 （2）温度稳定性：＜0.01℃ （3）温度补偿：1.5％/℃或2.5％/℃ （4）电导池常数：16.7/cm，13－21/cm范围可调节 （5）电导池体积：0.8ul（正常值） （6）电导池耐压：最大5Mpa （7）测量范围：从0～100us/cm到0～10000us/cm，分7段 （8）满量程范围：所设定测量范围的0.05-100％，分11段 （9）线性范围：每一个满量程的150％偏差小于满量程的0.5％ （10）电子漂移：小于所设定测量范围的0.0013％h/℃ （11）电子噪声：小于所设定测量范围的0.0003％ （12）测量电位输出：0－1V （12）自动校零：任意控制或进样自动触发 （13）远程控制：TTL或延迟8I/O 5 主要操作步骤 （一）测定阴离子 （1）启动计算机，打开IC Net 2.3软件。用户名:ic,密码为空. （2）打开离子色谱仪电源开关及813自动进样器开关，各模块主机下方“POWER”灯变亮。 （3）点击“系统”图标，出现控制台窗口。观察是否为“baseline”，如果是，点击Control—start determination，仪器开始走基线（冲洗柱子）。 （4）如果不是，点击控制台中的“System”，点击“Change”，出现几个系统文件，选择“baseline”，确定。（注意：点击“Change”时， 电脑可能会提示：“系统已改变，是否保存？”，点击“否”。）更换系统后，重复第3步。 （5）大约60分钟后，观察基线是否平稳。如果已经平稳，关闭白色窗口，不保存。 （6） 点击控制台中的“System”，点击“Change”，出现四个系统文件，选择“anion”，确定。 （7）标样及样品测定：点击System—Sample Queue—anion, 点击Edit,出现样品表格，按样品位从1开始顺序编写样品名称及信息。注意：标样应与Level 1,2…一一对应，样品level 为0。如样品经过稀释处理，在dilution处填写稀释倍数。填写完全后点击，回到上一级窗口。先按自动进样器Start后，点击序列窗口的Start.如需测量完毕后自动关机在窗口：在“Shut down the system after the quene finished”前打勾。 （8）打开任意一标样谱图，修改积分参数使积分正常。点击“组份”图标，出现组份表，在“Peak”栏中指定各离子的峰号，点击Concentration,在浓度表中将所有标样浓度按Level 1,2,3…输入表格。点击OK ,在“File”菜单中，“Save”“method”，电脑会提示：“方法已经存在，是否覆盖？”，点击“是”。 （9）点击打开图标，按Shift选中所需处理标样及样品谱图，点击To batch，提示输入批处理文件名，可为空并覆盖上一文件。在批处理窗口上方选中刚处理过的标样谱图，Recalibrate 前打勾，Reintegrate视是否需采用统一积分参数而定。点击Reprocess,处理完成。 （10）注意：此时打开样品谱图应可得到最后结果，若须修改积分参数可直接修改或手动积分，样品结果随即改变。 （11）样品全部分析完以后，点击控制台中的“Control”，点击“Shutdown hardware”，仪器各部分停止工作。关闭整个软件。（注意：关闭整个软件时，电脑可能会提示：“系统已改变，是否保存？”，点击“否”）。 （12）关闭仪器电源。 （二）测定完阴离子后，测定阳离子时，仪器硬件的改变 （1）将淋洗液换为超纯水，卸下色谱柱，将阀出口管路直接连接于检测器，打开淋洗液泵，冲洗5-10分钟。 （2）配制阳离子淋洗液，经0.45um滤膜真空抽滤。将阳离子淋洗液放在仪器上方，塑料管与活塞泵连接好。拧松旁路阀，将专用注射器插在主机下方“POWER”灯旁边的小空中，慢慢抽气，直至有大量液体流出，然后拧紧旁路阀。 （3）点击阳离子“系统”图标，如非阳离子系统，系统切换如前。出现控制台窗口。点击“control”，点击“startup hardware”，活塞泵开始工作，用容器盛放柱前接头流出的液体，冲洗活塞泵20分钟。 （4）将阳离子分离柱及保护柱和六通阀连接好，注意箭头方向！用容器盛放柱后流出的液体，冲洗柱子5分钟。 （5）将阳离子分离柱及