%5bZn(en)-%2c2-%5d-%2c6-%5b(VO)-%2c12-O-%2c6-(B-%2c3-O-%2c4-)-%2c6-O-%2c18-%5d·8.5H-%2c2-O的水热合成、结构及性质.pdfVIP

一些含氟金属化合物纳米微粒的合成，表征与性质 王淼，黄庆利，陈学太+ (南京大学配位化学研究所，配位化学国家重点实验室，210093) 。由于纳米微粒的组分、尺寸、形貌和晶相会影响其物理和化学性质，对不同组分、尺寸、形貌、 晶相的纳米微粒的控制合成和性质研究已经成为纳米材料研究的重要内容。我们采用液相方法(水 热法，室温溶液反应)合成了一些具有不同尺寸、形貌和晶相的含氟金属化合物，并初步研究部分 材料的荧光性质。 。 没有任何添加剂时得到的是无规则形貌的BiF3纳米微粒。 oc)ZnOHF网状 (2)在水热条件下合成了ZnOHF网状纳米线结构，并发现在高温条件下(400--800 纳米结构可转换为类似形貌的ZnO。研究了两种产物的荧光性质及纳米ZnO的光催化性质。 (3)以NaBF4为氟源，采用简单的室温液相反应，通过控制反应物的摩尔比制得了正交相的EuF3 纳米纺锤体和六方相的纳米盘，而且发现盘状的EuF3可以自组装成盘柱状的聚集体。在水热条 组装成空心的花生壳结构，而由HBF4制备得到的YF3纳米微粒随着时间变化形貌没有改变。 对可能的自组装机理进行了初步探讨。 (4)利用室温同相反应，合成了不同形貌的EuF3和SmF，纳米微粒。研究表明不同的氟源对室温固 相反应所制备的EuF3和SmF3纳米微粒的形貌有着霞要影响。 掺杂KY2F7纳米球的荧光性质进行了研究。 水热合成、结构及其性质 王仁章1,2,3郭东刚2张启卫1，，董国文1，梁微2，刘博2 (1‘三明学院应用化学研究所，祸建_二明，365004； 2|士林师范大学化学学院，吉林四平，136000； 3吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室，长春，130012) 簇由(B。04)。0．。元环夹在两个以共边方式交替相连形成的V。0。。簇中间，通过共用氧原子形成三明冶 宰本工作f{{因家自然科学基金资助fNo 式结构新颖的硼一钒一氧阴离子簇。 实验部分 160℃条件下晶化5天，得到红棕色块状晶体。 由热重曲线TGA可知，化合物在100-170℃之间失重4．5％，这与结构中8．5个结晶水相吻合。 325—600℃之间失重23．8％，这是结构中配体分解。与之相应的差热曲线上有两个吸热峰，同时差热 曲线上在620—650。C处有一放热峰，说明化合物中V(IV)氧化化为V(V)，化合物开始分解。 荧光测试：·对化合物采用波长350nm激光激发，在455nm处产生一较宽的发射峰，如图3．6， 这是由簇阴离子中O—V的荷移跃迁引起的。 and 图I 标题化合物的TGA DTA曲线 图2标题化合物的荧光光谱图 晶体结构分析与讨论 APEX 选取大小合适的化合物的单晶，在SMART I型CCD衍射仪上收取衍射数据。共收集12796 个衍射点，其中3069个独立的衍射点。晶体结构用SHELXL一97程序以直接法解析，化合物属于立方 =120。。Z=3，RI=0．0605。 该标题化合物包含了1个V。：B。。单元结构，如图3a所示。它是环状B。s0，：被两个V60。s环夹在中间。 A一2．012 V。0。。环如图3b所示，是由6个VOs四方锥，以顺、反交替共边相连而成。V-O键长在1．618 A之间。这6个V0。四方锥近似处于同一盘形面上，6个V形成一个畸变三角形。 抵 毋∥ —p