电感耦合等离子体直角加速时间飞行质谱仪(ICP—oa—TOF—MS)商品化仪器的分析特性.pdfVIP

维普资讯 国外分析仪器 2002 3 电感耦合等离子体直角加速时间飞行质谱仪 (ICP—oa—TOF—MS)商品化仪器的分析特性 RalphE．Sturgeon 摘 要 用分析数据说 明了电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱仪 (ICP—oa—TOF—MS)商品化仪器 (Optimass8000ICP—oa—TOF—MS，澳大利亚GBC科学仪器公司)的典型分析特性 。在 中等质量范围 ( Rh) 将仪器参数最优化后 ，测得仪器在9--238的rn／z范围内元素检出限典型值为 lppt，背景计数平均为0．5Hz(0．5 计数／秒)，灵敏度为每 ml(Rh)计数 7MHz，分辨率 ( HM)在 500 (Li)～2200 ( U)范围，700分钟 的长期稳定性为0．7％h一，丰度灵敏度为2．8×10 (低质量端)和7．4×10。 (高质量端)，质量偏歧系数在低 质量端 (Mg)为每质量单位 10％，在高质量端 (m／z80)小于 1％，当用脉冲计数方式测量同位素丰度比值 时，同位素丰度比值的测量精密度计数的统计学特性。在 30ppm的NaCI基体中，基体效应不明显，当NaCI基体 浓度达到3500ppm时，信号抑制达到60～80％，但这不影响测量的分辨率、质量校准和同位素丰度比值测量的准 确度。仪器可以可靠地记录由流动注射、激光烧蚀 、电热蒸发等进样方法产生的瞬时信号 ，由于没有质量扫描的 回旋时间效应，因而仪器可以准确地测量瞬时信号中的同位素丰度比值。 关键词 电感耦合等离子体 (ICP) 直角加速 飞行时间 (TOF) 质谱 (MS) 分析特性 的离子从离子包的尾端传送到检测器，同时低能离 1 介绍 子从首端 (在离子束方向上离检测器最近)取样。 最新引入市场的 ICP—T0F—MS为用户提供 通过这种途径，在整个质量范围内可以获得更为均 了大量的实用优点，包括 ：样品的分析速度快，全 匀的响应 ，不需要采用更大的检测器。 谱获取时间短；激光烧蚀、流动注射和电热蒸发等 近来，文献报道 了商用 ICP—aa—TOF～MS 瞬时信号的测量精度高；提高了分辨率；不限制内 仪器 (LECORenaissance)的分析特性 。这种仪器 标的数量因而不必进行性能的折衷选择；由于同时 强调了用TOF检测后同位素丰度 比值的测量精密 采样而大大提高了同位素丰度比值测量的精密度。 度得到提高。但除了相对信号强度 (使用模拟检测 遗憾的是现在有 ICP—TOF—MS系统的实验 模式)的性能和精密度数据，从一般用户的角度来 室还很少，有关其分析性能的文献也很少，对于欲 说，Vanhaecke等报道的其它信息较少 ，在整个研 购买 ICP—ToF—MS的潜在用户来说，现在的文 究过程中利用分析溶液的浓度相对较高，为 50— 献还不足以让他们对 ICP—TOF—MS进行综合的 500ngmL～。Tian等对这种仪器进行了大量定量 评价。Myers和 Hieftje首先报道 了关于一台 ICP 的评价，涉及准确度、精密度 、分辨率 、检出限、 离子源与一台TOF质谱仪耦合的设计和主要分析 稳定性和同位素丰度 比值精密度。Emteborg等进 性能，得出的结论是：在提取来 自ICP的超声波 一 步详细评价了应用这种 TOF—MS系统测量同位 膨胀连续离子束中离子的两种方式中，和轴向加速 素丰度比值的精密度和质量偏倚 ，考察了检测器电 离子提取相比，直角加速离子提取灵敏度更高 ，常