N—羟乙基全氟辛酰胺甲基丙烯酸酯聚合物的合成及性能研究.pdfVIP

维普资讯 第 19卷增 刊 精 细 化 工 Vo1．19，Suppl 2002年 8月 F E CHEM ICALS Aug．2 0 02 ⅣI羟 乙基全氟辛酰胺 甲基丙烯酸酯聚合物 的 合成及性能研究 周钰 明，黄静艳，薛学佳 (东南大学 化学化工系 ，江苏 南京 210096) 摘要 ：以全氟辛酸为起始原料合成 Ⅳ_羟乙基全氟辛酰胺甲基丙烯酸酯 ，再经均聚得到溶剂型的 有机氟织物整理剂。均聚物对水和二碘 甲烷 的接触角分别为 98．4。和80．5。，计算得到其表面 自由能为0．0185J／m 。处理后 的各类织物憎水性达 10～11级 ，憎油性达4～5级。 关键词 ：有机氟 ；整理剂 ；织物 ；憎水 、憎油 中图分类号 ：TS2195．2 文献标识码 ：A 文章编号 ：1003—5214(2002)SO一0077—03 有机氟织物整理剂是有机氟材料 中的一个重要 油性能进行测试 。 分支，随着科学技术的进步和有机氟工业的发展，这 1 实验 类产品越来越引起人们 的关注。经有机氟整理剂整 理后的织物能显示出一般碳氢或硅酮类整理剂所达 1．1 试剂与仪器 不到的特性 ，即优秀的憎水 、憎油、防污等多种性能， 试剂 ：全氟辛酸为工业品，乙醇胺 、三氟 甲苯、乙 同时又能保持织物原有的色泽、手感、透气透湿性uJ。 醚、三 乙胺 、四氯化碳 、1，1，2一三氯三氟 乙烷为化学 根据国内外纺织品的发展趋势和人们生活的需要 ，越 纯试剂 ，甲基丙烯酰氯 (自制)。 来越多的纺织品，如服装面料、无纺布、装饰用纺织 仪器：IR用 Nicolet750傅立叶红外光谱仪测定， 品、地毯等，都需要用有机氟织物整理剂进行多功能 KBr压片 ；产品的质量分数用高效液相色谱仪测定。 整理，因此，这一领域的研究工作非常活跃。 1．2 合成步骤 国外早在 2O世纪5O年代后期就已经实现了有 1．2．1 N．羟 乙基全氟辛酰胺 的合成 机氟整理剂的商品化 J，但在我国，由于生产原料 氮气保护下 ，在配有蒸馏装置和机械搅拌的反 的问题 ，至今未实现该类产品的工业化 ，产品的需求 应容器 中加入 21．4g全氟辛酸和 16．0g甲醇 ，然后 完全依赖进 口4【J。作者 以国内产品全氟辛酸为起 加热到4O℃。适度 的氮气流通过混合物 ，缓慢滴加 始原料，采用一步法合成 Ⅳ．羟 乙基全氟辛酰胺 ，然 4．8g乙醇胺 。反应系统的温度上升到 160℃。反 后制备 Ⅳ．羟乙基全氟辛酰胺 甲基丙烯酸酯单体 ，经 应在这个温度下继续搅拌 3h。反应结束后加水使 均聚后得到其聚合物 ，它是一种优 良的溶剂型有机 J7v一羟乙基全氟辛酰胺 以固体形式析出，过滤、干燥、 氟织物整理剂。合成路线如下 ： 氯仿重结晶后得到 白色固体 ，熔点72～74℃，产品 H，NCHvCHvOH CHz~C(CH3)COC1 Ⅳ一羟乙基全氟辛酰胺的质量分数为98％。 F COOH — 二一．— 二__二 — F CONHCH2CH2OH I Ⅱ 1．2．2 N一羟 乙基全氟辛酰胺 甲基 丙烯酸酯的合 成 ，。 C7FI5CONHCH2CH2OOC(CH3)c=CH2 Ⅲ