t检验和F验在期间核查中的应用.pdfVIP

技术篇 校准与测试 检验和啦验在期间核查中的应用 口董亮星 为了保证在用计量标准、测量设备在两次检定／校 一、t检验和碰验 准间隔之间的准确可靠．并保证其处于良好置信度的 t检验是在小样本(，l30)的情况下，检验一个总体 检定／校准状态．需要进行期间核查。本文采用核查标 中的小样本平均数弘是否等于总体平均龇的检验方 准并应用t检验和脆验的统计方法对准确度较高且较 法。设菇。、勉、……、戈。是正态随机变量X的一个小样本， 重要的计量标准实施核查。基本方法为：根据被核查对 其平均值机。假设凰：胪-帕，根据统计理论，若假设成 象配备相应的核查标准．并以此建立核查过程参数的 立。统计量服从自由度rt—l的t一分布。预先给定显著水 t 初始值。实验室按照预先确定的时间间隔(核查间隔)， 平a，查t一分布表，得k，与计算的t值比较。若II屯，则 用被核查的计量标准对核查标准进行一组重复测量．其 t 接受原假设；若l I≥“，则拒绝原假设。 平均值；和标准偏差s与初始值进行比较。用t检验来检验 雕验是检验两个正态随机变量的总体方差是否 平均值互与初始平均值的一致性：用飚验来检验标准偏 相等的一种假设检验方法。设两个随机变量X、y的样 差s与初始标准差的一致性。从而判断出被核查的计量 本分别为菇。、龙：、……、龙。与Y。、y2、……、ya，其样本方差分 标准是否存在异常因素的影响．以便于查明产生异常的 别为$12与522。现检验X的总体方差D，与y的总体方差仇 原因．并采取措施使其重新处于统计控制状态。 是否相等。假设H。：Dx=Dr--o上。根据统计理论，如果X、l， 传统测定空气中有机化合物一般采用溶剂解吸、 上脱附．通过惰性气体作为载体进入冷阱，被其捕集浓 注射器直接进样、热解吸。溶剂解吸通常选择活性炭作 缩．以达到高度富集的效果，再快速加热冷阱，使待测 吸附剂．用二硫化碳进行解吸，由于引入了有机溶剂。 样品瞬间汽化随载气经传输管直接进气相色谱分离分 而不能真正还原原始的空气组成．且进样量只是解吸 析。极大地提高了检测的灵敏度(达到纳克级)，能够较 量的1／1000．同时溶剂解吸使用的二硫化碳可直接对真实地还原样品原始组成．并且内置的热脱附备用管 检测人员的身体造成潜在的危害．对周围环境产生负 还可对样品进行再吸附。以备复测。同时，在检测自动 面影响。注射器直接进样可能产生吸附、泄漏、携带安 化程度等方面较前几种方法有了很大的改善。使其能 全性等问题。不能反映现场的真实浓度，测得结果代表 更准确、可靠、快速地得到检测结果，因而日益成为许 性较差．并且样品无法长时间保存。而热解吸仪将 多发达国家对空气中挥发性有机物测定的标准方法 Tenax—TA吸附管解吸至100mL注射器．取lmL进样分(如美国EPA一17方法)。 析．因此进样量只是解吸量的1％，灵敏度较低，人工进 挥发性有机物是室内空气污染物中重要的组成部 样会导致数据的重现性较差．解吸效率欠佳。 分．实验结果表明。本方法确定了Tenax—TA吸附热脱 热脱附气相色谱联用技术是一种新颖的样品预处 附仪二次热解吸与气相色谱联用对其检测．该方法具 理与样品测定的完美结合．主要是利用Tenax-TA吸附有灵敏度高、操作简便、重现性好、准确可靠等特点，适 管的二次解吸技术．即将吸附有待测物质的Tenax』渔合环境空气中低浓度挥发性有机物的测定。 吸附管置于热解吸装置中．利用高温使样品从吸附剂 作者单位【上海市闵行区计量质量检测所】田 万方数据 校准与测试 技术篇 为正态分布。当假设成立