α—羟基异丙基苯甲酮及其衍生物的合成.pdfVIP

维普资讯 雾7t老号醴 甲硼 钎沈 ／台 精 细 化 工 1995年第 l2卷 a臣基异丙基苯甲酮及其衍生物的合成 0 熊幽 口 、2 (上海科技太学射境应用研究所．嘉定．雌编201800) I 研究了 Ⅱ．羟基异丙基苯甲酮及其衍生暂的合成工艺，对各单元反应 的条件及影响因素等进行了探 讨 。 羟基异丙基苯甲酮类化合物是一种常温 3．实驻步骤 下为液态、性能优越的新型光引发剂。该类化 (1)硫化反应 合物结构中无 口一活泼氢。它们的泛黄性小、热 在装有搅拌棒、漓液精斗和回魂玲凝譬(顶 稳定性极佳，在紫外光固化上光清漆中被广泛 端接一气体吸收装置)的250ml三颈瓶中加入 使用 “0】。在苯环上导入不 同的烷基取代基， 0．32mol无水三氯化铝、0．30otol苯 (甲苯或异 能改变它们的最大吸收峰位置，拓宽感光范围， 丙苯)和 130ml溶剂，在冷却条件下，缓慢滴加 并降低了挥发性。 0．31mol异丁酰氯，反应 4--6h。再滴加盐酸冰 本文报道的该类 化合物的合成工艺，不仅 水混合液至反应体系澄清，静置。分液，有机层 路线短、条件温和，而且原料立足国内，合成装 甩水洗至中性，干燥，减压蒸除溶剂后即为异丙 最简单．非常适合我国的国情。 基苯(对 甲基或异丙基苯)甲酮，收率为够 ％。 实 验 (2)氕代反应 1仪器和原料 在装有搅拌棒、温度计和回流冷凝管(顶靖 FT-IR1600SX红外光谱仪，DU．8B紫外可 接一气体 吸收装置 )的 250ml三颈瓶 中，加入 见光谱仪，FX-60Q棱磁共振波谱仅 。 0．20otol异丙基苯 (对 甲基或异丙基苯)甲酮、 四丁基硫酸氢铵为 自{}j原料 ；异丁酰氯、无 100ml石油醚和25ml新鲜的氯代赢酰，反应6 水三氯化铝、氯化硫酰为化学纯 ；其他原料均为 -- Sh后，甩水洗至中性。收集有机层，干燥，减 分析纯 。 压蒸馏除去溶剂后得到它们的 氯化产物，收 2．合成路线 率 95％。 (3)柑转移催化水解反应 在装有搅拌棒、温度计和 回流冷凝管的 o +(CHa)：c 25Oral三颈瓶中加入 0．20mola~氯代异丙基(对 ． 甲基 或异丙基苯)甲翻、120ml有机溶剂、 等 HC(Hs)： 24g5O％的氢氧化钠水溶藏和 0．8g四丁基硫酸 氢铵，反应 5h后，加入 80“水，再反应 0．5h。 坠 州e — · 冷却，调节pH值，收集有机层，干燥，蒸除溶剂 后即为 羟基异丙基苯 (对．甲苯或异丙基苯)