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【性状】本品为类白色或淡黄色结晶性粉末。无臭,味微苦,遇光色变深。
本品在水中溶解,在乙醇中微溶,在乙醚中不溶。
检视结果: 结论:
熔点 本品的熔点(附录45页)为220-227℃ 结果: 结论: 【鉴别】(1) 取本品约50mg,置干燥试管中,加丙二酸约30mg,醋酐0.5ml,在80-90℃水浴中加热5-10分钟,即显红棕色。 结果: 结论: (2) 取本品约0.15g,加氢氧化钠液(0.1mol/L)20ml,使溶解,滴加硫酸铜试液,即析出蓝色沉淀。 结果: 结论: (3) 取含量测定项下的溶液,照分光光度法(附录23页)测定。在271、323和335nm的波长处有最大吸收。 结果: 结论: (4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致 结果: 结论: 【检查】溶液的澄清度 取本品0.5g,加水10ml,溶解后,溶液应澄清;如与2号浊度标准液(附录83页)比较,不得更深发生混浊, 结果: 结论: 氟 取本品50mg,精密称定,照氟检查法(65页)测定,含氟量不得少于4.0%。 结果: 结论 有关物质 取本品0.25g,加氢氧化钠液(2.5mol/l)5ml,使溶解,用乙醇稀释至100ml,作为供试品溶液;另取烟酸对照品,照上法制成每1ml中含0.7mg的溶液,作为对照品溶液(1);取诺氟沙星对照品,照上法制成每1ml中含25ug的溶液,作为对照品溶液(2),照薄层色谱法(附录30页)试验,吸取上述三种溶液各10ul,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨溶液(15:10:3)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液与对照品溶液(1)所显主斑点的位置应相同;再置紫外光灯(365nm)下检视,供试品溶液所显另一主斑点的位置与对照品溶液(2)所显主斑点的位置应相同;如显杂质斑点与对照品溶液(2)的主斑点比较,不得更深。 结果: 结论 干燥失重??仪器名称:干燥箱、电子天平 标准规定:取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过3.0%。 编号 空瓶恒重(1)
W1(g) 空瓶恒重(2)
W1(g) (瓶+样重)
W2(g) 干燥后(1)
W3(g) 干燥后(2)
W3(g) 1 2 计算公式: 1.水分(%)= 2.水分(%)= 平均值: 结论: 炽灼残渣? 标准规定:?取本品1.0g,依法检查,遗留残渣不得过0.2%。 编号 空坩埚恒重 (1)W1(g) 空坩埚恒重 (2)W1(g) 供试品+坩埚重W2(g) 坩埚+供试品炽灼恒重(1)W3(g) 坩埚+供试品炽灼恒重(2)W3(g) 1 2 计算公式: 1.炽灼残渣(%)= 2. 炽灼残渣(%)= 平均值: 结论: 重金属??取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查,含重金属不得过百万分之二十。 标准铅溶液的制备:精密量取储备液10ml,置100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得,(每1 ml相当于10ug的Pb)。 取供试品1g,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5—1.0 ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5 ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500--600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸2 ml,置水浴上蒸干后加水15 ml,滴加氨试液
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