049.硫酸锌成品检验操作规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 硫酸锌成品检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-049 页 数 3—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立一个硫酸锌成品的标准操作规程，使操作过程规范化。 适用范围：适用于硫酸锌成品检验。 责 任：QC人员. 内 容： 1. 性状：?本品为无色透明的棱柱状或细针状结晶或颗粒状的结晶性粉末，无臭，味涩；有风化性。 2.鉴别（1）锌盐鉴别反应 2.1仪器与器皿：试管、离心机 2.2试剂：亚铁氰化钾、稀盐酸 2.3操作方法及结果判断：取供试品溶液，加亚铁氰化钾，即生成白色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。 3.鉴别（2）硫酸盐鉴别反应 3.1仪器与器皿：试管、离心机 3.2试剂：氯化钡试液、盐酸或硝酸 3.3操作方法及结果判断：取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 4. 酸度 4.1仪器与器皿：烧杯、滴定管 4.2试剂：甲基橙指示液 4.3操作方法及结果判断：取本品0.5g，加水10ml溶解后，加甲基橙指示液1滴，不得显橙红色。 5. 溶液的澄清度 5.1仪器与器皿：烧杯、玻棒 5.2试剂：无 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 硫酸锌成品检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-049 页 数 3—2 5.3操作方法及结果判断：取本品2.5g，加水10ml溶解后，溶液应澄清。 6. 碱金属与碱土金属盐 6.1仪器与器皿：200ml量瓶、马福炉 6.2试剂：硫化铵试液、硫酸 6.3操作方法及结果判断：取本品2.0g，置200ml量瓶中，加水150ml溶解后，加硫化铵试液适量，使锌盐沉淀完全，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过；分取滤液100ml,加硫酸0.5ml，蒸干并炽灼至恒重，遗留残渣不得过5mg（0.5%）。 7. 铅盐 7.1仪器与器皿：烧杯、纳氏比色管 7.2试剂：氰化钾试液、硫化钠试液、标准铅溶液 7.3操作方法及结果判断：取本品0.50g，加水5ml溶解后，加氰化钾试液10ml，摇匀，放置使溶液澄清，加硫化钠试液5滴，静置2分钟；如显色，与标准铅溶液0.50ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。 8. 铝、铁、铜盐与其他金属盐 8.1仪器与器皿：烧杯 8.2试剂：浓氨溶液、硫化钠 8.3操作方法及结果判断：取本品1.0g，加水10ml溶解后，加浓氨溶液10ml，放置30分钟，溶液应澄清无色，加硫化钠试液适量，只许生成白色沉淀。 9.含量测定 9.1仪器与器皿：电子天平、药勺、烧杯、移液管、滴定管 9.2试剂：氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）、鉻黑T指示剂、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L） 9.3操作方法 4.3.1取本品约0.3g，精密称定，加水30ml溶解后，加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与鉻黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自紫红色变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于14.38mg的ZnSO４·7H2O 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 硫酸锌成品检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-049 页 数 3—3 9.4计算公式 式中：V为滴定液体积，ml T滴定度 F为滴定液的浓度校正系数 W为供试品的重量，mg 9.5判定：本品为ZnSO４·7H2O 应为99.0%～103.0% 10.编制依据 《硫酸锌成品内控质量标准》。