175.磺胺喹噁啉检验操作规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 磺胺喹噁啉检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-175 页 数 4—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立一个磺胺喹噁啉检验的标准操作规程，使操作规程规范化。 适用范围：适用于磺胺喹噁啉原料的检验。 责 任：质管部、QC人员。 内 容： 1、性状：本品为淡黄色或黄色粉末；无臭。本品在乙醇中极微溶解，在水或乙醚中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶。 2、鉴别（1） 2.1仪器与器皿：照紫外-可见分光光度计、常量瓶，电子天平 2.2试剂：0.01mol/L氢氧化钠 2.3操作方法及结果判断：取本品，加0.01mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中含5ug的溶液，照紫外-可见分光光度法测定。在230nm～350nm的波长范围内测定，在252nm的波长处有最大吸收，吸光度为0.55. 3.鉴别（2） 3.1仪器与器皿：红外光谱仪 3.2试剂：无 3.3操作方法及结果判断：本品的红外光吸收图谱与对照的图谱一致。 4.鉴别（3） 4.1仪器与器皿：玻棒、烧杯、酒精灯 4.2试剂：稀盐酸、0.1mol/L亚硝酸钠，碱性B－萘酚试液 4.3操作方法及结果判断：本取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性B－萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 5.酸度 5.1仪器与器皿：玻棒、烧杯、电炉、碱式滴定管 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 磺胺喹噁啉检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-175 页 数 4—2 5.2试剂：氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 5.3操作方法及结果判断：取本品2.0g，加水100ml，在70℃加热5分钟，冷却至室温，滤过，取滤液50ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至pH值为7.0。消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.2ml。 6.有关物质 6.1仪器与器皿：电子天平、三用紫外分析仪、棕色容量瓶、移液管、滴管、玻璃板 （10cm×20cm）、点样器、层析缸、药勺、量筒、万用电炉。 6.2试剂：乙醇、硅胶GF254、醋酸乙酯、丙酮、乙醇溶液（7→10）。 6.3操作方法及结果判断：精密称取本品约2.5g，于100ml棕色容量瓶中，加热乙醇溶液（7→10）至刻度，摇匀，可得每1ml中含25mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取供试品溶液1ml置于100ml棕色容量瓶中，加乙醇（7→10）至刻度，摇匀，可得每1ml中含0.25mg的溶液，作为对照品溶液（上述两种溶液应临用前配制），照薄层色普法检测，吸取上述两种溶液5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-丙酮-乙醇（50：40：10）为展开剂，在暗处展开后，晾干。置紫外光灯（254nm）下检视，如显杂质斑点与对照溶液的主斑点比较，不得更深；再将薄层板置紫外光灯（254nm）下连续照射10分钟，在紫外光灯（365nm）下检视，如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深，则判符合规定，反之，则判不符合规定。 7.干燥失重： 7.1仪器与器皿：恒温干燥箱、电子天平、扁形称量瓶、干燥器。 7.2操作方法：精密称取本品1.0g，置于105℃干燥至恒重的扁形称量瓶中，在105℃干燥至恒重，取出后，置于干燥器中放冷至室温，然后称定重量。 7.3计算公式： 干燥失重= 式中：m0-空称量瓶重量(g) m1-干燥前称量瓶和供试品的重量(g) m2-干燥后称量瓶和供试品的重量(g) 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 磺胺喹噁啉检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-175 页 数 4—3 7.4结果判断： 减失重量不得过0.5%，则判符合规定，反之，则判不符合规定。 8.炽灼残渣 8.1仪器与器皿：电子天平、电炉、高温炉、坩埚、坩埚钳、药勺、干燥器、刻度吸 管。 8.2试剂：硫酸 8.3操作方法：精密称取本品1.0g，置经700～800℃炽灼30～60分钟至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼至完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼恒重，计算，即得。 8.4计算公式： 炽灼残渣%= 8.5结果判断：遗留残渣不得过0.2%，则判符合规定，反之，则判不符合规定。 9.重金属： 9.1仪器与器皿：万用电炉、电子天