高压制样X-射线荧光光谱法测定煤样品中17种元素和灰分.pdfVIP

第42卷 分析化学(HNⅪlIITAⅪJE)研究报告 第2期 of 283～287 2014年2月 ChhseJo衄】alAnal蜘calCh锄is仃y 高压制样X．射线荧光光谱法测定煤样品中17种元素和灰分 李小莉1 安树清1 于兆水2 白金峰2 张勤观 1(天津地质调查中心，天津，300171)2(中国地质科学院地球物理地球化学研究所，廊坊065000) 摘要采用自制的高压制样模具，在1400kPa压力下直接压制煤样品，解决了由于煤样品粘结性差难以直 接压制成型的难题。用电子显微镜对高压样片(1400kPa)和常规压片(400kPa)作了表面形态的比较，高压 制备的样片表面致密、平整、光滑、不掉粉末。由于煤国家标准样品中定值的元素少，为了增加煤标样中可测 定元素，以ICP．AES多次分析结果的平均值作为标准值，用高压制样建立了波长色散x射线荧光光谱测定煤 样品中17个主次微量元素的分析方法，绝大部分组分的检出限较常规压力制备的样品有所改善，大部分组分 的精密度都低于l％，制样的重现性好，x荧光的测定值与化学值基本相符。特别指出的是：使用siKa测量 强度和煤样品中的灰分含量建立的校准曲线，其RMS为O．9441，可直接用于测定煤样品中的灰分。 关键词高压制样；煤；X-射线荧光光谱 1 引 言 煤是重要的工业能源之一。近来随着环境保护立法日益严厉，对工业废弃物的控制也日益严格。 煤在利用过程中以气化、液化及固体形式对大气、水及土壤造成严重污染。因此对煤利用过程及其相关 产物中的指标及元素分析，对煤品质的分类，能源的保护及环境污染治理具有重要意义。 煤中元素含量和灰分测定，通常使用化学法，需要在815℃灰化后，用HF或NaOH消解样品，再由 经典的化学方法或原子吸收方法、比色法分析。电感耦合等离子体发射光谱(ICP—AES)在灰化及酸溶 解后可测定煤中的多种元素¨。J，但在这个过程中挥发元素损失，样品处理耗时长。x-射线荧光光谱法 能进行多元素同时测定，制样简单、快速¨J。用x．射线荧光光谱法可测定煤中多种元素¨叫3|，但由于煤 的粘结性很差，使用400kPa压力直接压制难以成型，需要加入粘结剂才能压制成型。为解决上述问 题，使用自行研制的高压制样模具和高压制样技术，在1400kPa的高压下直接压制煤粉末样品，制备的 试样片表面致密、平整、光滑，光亮，提高了样片制备的重现性，改善了部分元素的检出限，进而提高了方 法精密度和准确度。 2 实验部分 2．1仪器及工作条件 A虹os波长色散x．射线荧光光谱仪(荷兰帕纳科公司)，最大功率4．okw，最大电压60kV，最大电 流125 试金试验机有限公司)，最大压力3000kPa，用于大压力制样；日本理学液压机，最大压力600kPa，用于 常规压力制样。 各被分析元素和组分的测量条件见表1。 2．2样品制备 称取105℃烘干的煤样品(粉碎至80目)6．0 g，用低压聚乙烯粉镶边垫底。采用专利高压制样技术 (专利申请号：201310125722．5)升压至1400kPa，保持30s，压制成内径为32mm，外径为40mm的样 片，样片编号，放入干燥器待测。 2013聊．27收稿；2013—10埘接受 目(No．As2012】02)资助 }E·mail：Ⅻ岫∞gIIua97@qq．cⅢ 万方数据 分析化学 第42卷 表1分析元素的测量条件 ’I铀lel 0felements condition Me舾uIiIIg 为流气正比计数器。 Note：P姒i8 islower isnowair countermld∞aledcounterscrriedconnected． pIIl∞姐al弘脚，LL limit，ULi$uPPerlimit，