高相对分子质量聚乙烯醇的制备.pdfVIP

第37卷第4期 太原理工大学学报 V01．37No．4 2006 2006年7月 JOURNAL0FTAIYUANUNIVERSITYoFTECHNOLOGYJuly 文章编号：1007—9432(2006)04一0440—04 高相对分子质量聚乙烯醇的制备 谢 龙1，程 原1，申迎华2 (1．中北大学化工与环境安全学院，山西太原030051；2．太原理工大学化学工程与技术学院，山西太原030024) 摘 要：采用醋酸乙烯酯为单体，以二甲基亚砜为溶剂，偶氮二异庚腈为引发剂，通过正交实验 研究了溶液聚合法制备高相对分子质量聚醋酸乙烯酯的最佳工艺条件。通过单因素实验验证了最 佳工艺条件的可靠性并分析了溶剂用量、引发剂用量、反应温度对醋酸乙烯酯相对分子质量的影响 规律。在最佳工艺条件下制得了粘均相对分子质量为9．o×105的聚醋酸乙烯酯，经醇解得到了聚 合度为4000的聚乙烯醇。 关键词：溶液聚合；高相对分子质量；聚醋酸乙烯酯；聚乙烯醇 中图分类号：0631-5文献标识码：A h 分层后放掉水层。最后加入无水CaClz，放置12 聚乙烯醇(Polyvinylalcohol，简称PVA)分子 链上含有大量侧羟基，因而它具有良好的水溶性。 后过滤掉CaCl。，在滤液中加入少量阻聚剂对苯二 同时还具有良好的成膜性、粘接力和乳化性，有卓越 酚进行减压蒸馏，得纯净的单体。 的耐油脂和耐溶剂性能。因此，聚乙烯醇在化工、建 1．2．2聚醋酸乙烯酯的合成 筑、油田、汽车等行业具有十分广阔的应用前景。尤 在装有回流冷凝管、充氮气管、搅拌器和温度计 其是高强高模PVA纤维与尼龙、聚酯、高强力粘胶 的四口烧瓶中加入二甲基亚砜和醋酸乙烯的混合 纤维相比较，具有强度高、模量大、延伸度低、耐冲击 液，然后放在恒温水槽中控温到预定的温度，同时开 强度高、耐候性好、耐酸、耐碱等优点，因而成为国内 启冷凝水和氮气。通氮气1h后称取适量的引发剂， 外研究的热点口q]。本文将以此为出发点，采用一种 加入到四口瓶中。反应结束后将产物用丙酮溶解后 高效低温引发剂，研究溶液聚合法制备高强高模 倒在水中成膜，并用水反复清洗。最后放入真空干 PVA前驱体聚酯酸乙烯酯(PVAc)的最佳工艺条 燥箱中干燥4～5h，即得固体聚醋酸乙烯酯。 件，并将其进行醇解得到高聚合度的PVA。 1．2．3PVAc粘均相对分子质量的测定 用标准乌氏粘度计测定聚合物粘度，然后依据 1 实验部分 下式换算成粘均相对分子质量： 1．1 主要实验原料与仪器 [扣一K·鸩(30℃，苯为溶剂)． 醋酸乙烯酯(液体，工业级，山西维纶厂)；二甲 式中．[刁]为聚合物苯溶液的特性粘度(单位为dL／ 基亚砜(液体，分析纯，天津第二试剂厂)；偶氮二异 g)，M。为PVAc的粘均相对分子质量。 庚腈(固体，分析纯，淄博汇昌石化助剂公司)；高纯 1．2．4PVA聚合度的测定 氮。超级恒温器(温控精度±o．05℃)；乌式粘度计 用标准的奥氏粘度计，按照国家标准 515—2410，美 (内径O．55mm)；凝胶色谱(waters 国)。 下式换算成聚合度。 1．2实验方法