分光光度法快速测定废水COD的改进.pdfVIP

化 工 环 保 C胍^缸CALINDUSTRY ·243· 2005年第25卷第3期 ENVIIioN^伍NTAIPRall3CnON0F 分光光度法快速测定废水COD的改进 龙麟，向军，胡彬 (常州市城市排水监测站，江苏常州213022) 水监测分析的COD快速测定。该方法测定COD的稳定吸收波长为600nm，平行样相对标准偏差小于 等于8．5％(n=5)，加标回收率为95％一t06％，与标准方法相比无明显差异。 [关键词]化学需氧量；快速测定；分光光度法 [中图分类号]X830．2[文献标识码]A 化学需氧量(COD)是我国环境监测中的必测项1．3分析方法 目之一¨J。目前，重铬酸钾回流法作为测定COD的 COD测定采用重铬酸盐法∞1和快速分光光度法。 标准方法，准确可靠，但操作时间长、占用空间大、试 1．4操作步骤 剂用量多、资源消耗大，而且容易引起二次污染。为 取HACH原装COD测定试剂管，用移液器向其 此，人们开始研究测定COD的快速简便方法，如分光 中加入2．00mL经充分混匀的水样，拧紧管帽，充分摇 匀，置于预热好的反应器内，150℃加热2h后取下，摇 光度法旧J、微波消解法∞1和COD快速开管法M1。美 国HACH公司的45600型COD反应器，就是运用分匀，置于试管架充分冷却至室温，同时做空白实验。 光光度法来实现对COD的测定，其结果快速准确，但 2 结果与讨论 是需配套使用HACH公司的专用药剂，价格较为昂 贵，大批量试样测定时的成本高。因此，我们用自制 2．1吸收波长的选择 药剂，自建曲线，寻找最佳吸收波长，创立了COD快 选择COD分别为500mg／L和200mg／L的两 速测定的完整方法，大大节省了测定成本。 组标准试样，各取3个平行试样，消解后进行波长扫 描，其结果见图1。 1 实验部分 1．1试剂 邻苯二甲酸氢钾和重铬酸钾为基准试剂，其余 均为分析纯试剂；实验用水为去离子水。 硫酸一硫酸银试剂(每500mL硫酸加入硫酸 mol／L和0．500 银5g)；0．250 mol／L两种浓度的重 铬酸钾标准溶液；浓度为0．10mol／L的硫酸亚铁铵 000 标准溶液；试亚铁灵指示剂；COD为1mg／L的 邻苯二甲酸氢钾标准储备液。 自制COD测定药剂：取清洁的HACH原装 图1波长扫描结果 ·——200 COD测定试剂管，分别依次加入硫酸汞0．03g，浓 mg／L；·——500mg／L am处出现峰 度为0．500mol／L的重铬酸钾标准溶液1．00mL， 从图1可见，吸光度在波长为600 am处的吸光度也较高，甚至 硫酸一硫酸银试剂3．00mL，拧紧管帽，摇匀。 值。虽然在500—520 1．2仪器 DR／2500型分光光度计，美国HACH公司； 45600型COD反应器，美国HACH公司；4027—680 [作者简介]龙麟(1979一)，男，江苏省常州市人，常州市城 型单道移液器