氧化钆掺杂纳米氧化铈薄膜的制备与烧结性能研究.pdf

梁金等：氧化钆掺杂纳米氧化铈薄膜的制备与烧结性能研究 氧化钆掺杂纳米氧化铈薄膜的制备与烧结性能研究。 梁金1，朱庆山2 (1．中南林业科技大学材料科学与工程学院，湖南长沙410004； 2．中国科学院过程工程研究所多相复杂系统国家重点实验室，北京100080) 以Ce(N03)3·6H20和Gd203为前驱体， 摘要： 特别是硬团聚的产生，成功地将掺杂氧化铈陶瓷坯体 六亚甲基四胺为沉淀剂，通过均相沉淀反应直接合成 的致密化烧结温度降低至1000℃左右。但由于常规 能长时间稳定悬浮的氧化钆掺杂纳米氧化铈(Ceo．。 的成膜方法如丝网印刷、流延法等[1“11]都是首先将反 应前驱体煅烧取得纳米氧化铈粉体，再将粉体分散在 Gdo．20，．9’GDC)母液。对合成的前驱粉体进行了 XRD、BET、动态光散射等研究，XRD结果表明粉体具 溶剂中配成具有一定粘度的浆料来制备薄膜，在这一 有氧化铈的立方萤石结构特征峰，BET结果表明粉体 系列环节中粉体出现团聚的机会相对于粉体直接成坯 比表面积为68．3m2／g，当量粒径为约12nm，非等温烧多得多，从而导致具有良好烧结活性的粉体通过以上 结实验结果表明粉体具有良好的烧结活性。‘用漫渍一 方法成膜后薄膜的烧结性能并不理想，在多孔电极基 提拉法(dip-coating)在多孔Ni◇YSZ阳极基底上制底上制备致密的氧化铈电解质薄膜变得困难。因为薄 备GDC电解质薄膜，并利用场发射扫描电镜对薄膜的 膜的烧结性能不仅与粉体的烧结活性直接相关，还与 烧结行为进行了研究，薄膜在1300℃等温烧结后实现成膜的方法、过程密切相关，目前文献中还没有看到氧 完全致密化。通过薄膜制备过程中制浆与成膜两个步 化铈薄膜实现致密化烧结温度在1400℃以下。因此， 骤的有机结合，探讨一条制备高性能GDC电解质薄膜 寻找合适的制浆一成膜方法使电解质浆料中的氧化铈 的新途径。 纳米颗粒仍保持较高的烧结活性以降低GDC电解质 关键词：GDC；浸渍一提拉法；薄膜；场发射扫描电镜 薄膜的烧结温度是目前开发铈基SOFC的关键问题之 中图分类号：TQl33．3 文献标识码：A 一● 文章编号：1001-9731(2008)02-0275-04 1 引 言 氧化钆掺杂纳米氧化铈(gadoliniadopedeeria， GDC)在中温下(500--,700℃)离子电导率比固体氧化 过制浆与成膜两个步骤的有机衔接，尽可能避免常规 oxidefuel 物燃料电池(solid cell，SOFC)传统电解质 成膜方法中高温煅烧和粉体在溶剂中重新分散可能带 材料8YSZ(8％(摩尔分数)Y。O。掺杂Zr02)高1～2来的团聚，以期达到改善氧化铈薄膜烧结性能的目的， 个数量级，是理想的中温固体氧化物燃料电池(inter-探讨制备高性能GDC电解质薄膜的新途径。 mediate temperatureSOFC，ITSOFC)电解质材 2实验 料[1~5]。SOFC的电解质层对材料的首要要求是具有 致密的微结构以保证电池的气密性[5]，目前，制备铈基 2．1 GDC粉体的合成与表征 SOFC的最大困难在于氧化铈是一种较难烧结的材 以Ce(NO。)3·6H20和Gd2 03为前驱体，六亚甲 料，致密化温度较高，常规方法制备的微米级氧化铈 基四胺为沉淀剂通过均相沉淀反应合成Gd203掺杂 粉体在1500℃以上才能实现完全致密化[6]。为了避