氧化铝负载Co-Mo双金属氧化物的共沉淀制备.pdf

第34卷第5期 张新波等：氧化铝负载C0一Mo双金属氧化物的共沉淀制备 457 氧化铝负载Co-Mo双金属氧化物的共沉淀制备 张新波+，张斌，张雅娟，秦永华 (浙江医药高等专科学校基础部，浙江宁波315100) 摘要：采用双溶剂体系(硝酸铝和硝酸钻的乙醇溶液与钼酸铵的碳酸铵水溶液)共沉淀制备了氧化铝负载Co·Mo双金属 氧化物。研究r双溶剂体系中乙醇和水的体积比对共沉淀的影响，考察了老化时间对氧化物结构参数的影响，研究了焙 烧温度对氧化物还原性能的影响。结果表明：乙醇和水体积比对钼酸根离子的沉淀有重要影响，为了保证钼酸根离子的 h 完全沉淀。乙醇的体积要随着MoO，负载量的增加而提高；随着老化时间的增加，氧化物的比表面积先增加后下降，6 老化的样品具有最大的比表面积；低温焙烧制得的氧化物较容易还原。 关键词：共沉淀；制备；氧化铝；负载；钴钼双金属氧化物 中图分类号：0643 文献标识码：A 文章编号：0258·3283(2012)05-0457-03 氧化铝负载Co—Mo双金属氧化物及其相应1 实验部分 的氮化物、碳化物和硫化物在费托合成‘1’…、氨合 1．1 主要仪器与试剂 D／max-2550PC Rigaku X一射线衍射仪(电压 成与分解∞’4j、加氢脱硫／脱氮(HDS／HDN)’5剖等 40kV，电流40 反应中显示了较好的催化活性。近年来，对这一 mA，采集步长0．04。，日本Rigaku 200四 类催化剂的研究主要集中于助剂添加的影 公司)；Nova—1000e型物理吸附仪；Omistar 极质谱仪(Agilent公司)。 响”‘1”，Co和Mo物质的量比的影响。”1及氮化、 硝酸铝(分析纯，上海振欣试剂厂)；碳酸铵 碳化和硫化方法等，但对于其前驱体氧化铝负载 (分析纯，上海四赫维化工有限公司)；硝酸钴、乙 Co—Mo双金属氧化物的制备方法研究较少，文献 醇(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；钼酸 中对于氧化铝负载Co．Mo双金属氧化物的制备 铵(化学纯，合肥科华精细化工有限公司)。 方法主要采用浸渍法。1。11。浸渍法的主要缺点是 1．2 样品制备 不能保证活性组分的均匀分布，而溶胶共沉淀法 mol 称取0．1 AI(NO，)，·9H：0和按负载量称 可以制得多组分分布均匀、合适表面结构的催化 取的co(NO，)：·6H：0溶解于一定体积的乙醇 剂”“。因此，对于氧化铝负载co—Mo双金属氧化 (或水)中，将按负载量称取的(NH。)。Mo，0：。· 物的溶胶共沉淀研究有着重要的意义。 mL(9．0mol／L)碳酸铵的水 4H：O(AR)溶