由双硅氧烷偶联剂制备硫醚键合液相色谱固定相的研究及评价.pdfVIP

由双硅氧烷偶联剂制备硫醚键合 液相色谱固定相的研究及评价 刘妙芬，李来生·，杨汉荣 (南昌大学分析测试中心，南昌330047) 摘要：将等摩尔的乙烯基三甲氧基硅烷与3一巯丙基三甲氧基硅烷发生加成反 应，合成一种双硅氧烷偶联荆，然后在快速搅拌下，将其键合到分散的10 tan 硅胶上，并用三甲基氯硅烷封尾，从而制得一种含硫醚桥基的新型色谱固定 相。用红外光谱和热分析等袁征新固定相的结构，在甲醇．水作为流动相的条件 下，以ODS柱做参比相，选用不同的溶质探针评价了新固定相的色谱性能。考 察了多环芳烃、极性的取代芳烃、嘌呤类和蒽醌类化合物在该键合相上的色谱 行为。结果表明，该固定相具有明显的反相色谱性能，在色谱分离和样品的前 处理方面将有较好的应用前景。 关键词：高效液相色谱法；双硅氧烷偶联剂；硫醚键合固定相；制备；色谱性能 评价 中图分类号：0657．7文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2009)04-001-05 色谱填料的研究，有力地促进了色谱技术与 缩合，制备得到一种丙基乙基硫醚桥基配体键合 分离理论的发展。一方面随着分析对象的多样化 thioether-bonded 硅胶(Ethylpropyl stationaryphase， 和复杂化，有必要从分子角度去构筑具有超分子 以下简称璐P)，这种方法国内外尚未见报道。期 性能和高分离效能的复杂配体，以满足蛋白组学 望短的硫醚链能降低疏水性，同时引入杂原子位 等生命科学飞速发展的要求[1矧。如：环糊精、冠 点，弥补传统ODS长碳链带来的对非极性化合物 醚、环芳烃等因具有特殊的环腔结构，对溶质有 和极性化合物保留过强或过弱的不足。研究表明， 较高的分子识别能力，用作色谱配体，尤其是手 该硫醚键合相尽管碳链长度不及C8固定相，但对 性配体的研究越来越普遍，在新兴的手性药物纯 多种类型化合物展示分离选择性，硫杂碳链和桥 化及代谢研究方面极具潜力[4。】。另一方面，制备 基配体结构应该对分离有一定的贡献。 简便、结构实效的分离材料，如具有工业规模骨 1实验部分 架的整体型分离材料等将有广泛的应用前景[8卅训。 1．1仪器与试剂 复杂的分离并非必须对应于复杂的配体，色谱固 LC-6A高效液相色谱仪，配有SPD一6AV紫外． 定相的多元化需要不断地拓展新的制备途径，这 可见光检测器(日本岛津)，7725型手动进样器 其中环境友好、制备简便、价格低廉和实用性强 的色谱固定相和色谱样品前处理材料仍将受到青 睐[11,12】。 立叶变换红外光谱仪(美国尼高力)，Diamond EL ratio 本研究通过将巯基和烯基偶联剂反应制得含 TG／DTA热分析仪(PerkinElmer)；Elementar 双烷氧基的偶联剂中间体，然后与硅胶表面羟基 型元素分析仪(德国)。 收稿日期：2008—02-04；修订日期：2008．04-02 基金项目：江西省教育厅科技基金(jj2007—18)项目资助 一1一 万方数据万方数据