盐酸地芬尼多杂质烯化合物的制备及结构确证.pdfVIP

·药物研究· 中回荔堪 Reseorch C而白m DrUg P融射豫口cP口l如口豇 V01．22，No．20，0ctober20，2013 盐酸地芬尼多杂质烯化合物的制备及结构确证 曹凤习1，刘晖2，靳茂礼1，周建敏1，刘珠1 (1．河北省石家庄市食品药品检验所，河北石家庄05003l；2．石药集团新诺威制药股份有限公司，河北石家庄 050031) 摘要：目的建立杂质烯化合物的制备方法并对其进行结构确证。方法采用盐酸地芬尼多原料经酸化、提取得到结晶，并经红外光谱、 紫外光谱、液相色谱、质谱等方法确证其结构。结果制备的结晶经结构确证为杂质烯化合物，峰纯度为99．99％。结论该方法操作简 便、专属性强、灵敏度高，制备的烯化合物结晶可用于盐酸地芬尼多原料及制剂有关物质检查中杂质烯化合物的定量测定。 关键词：盐酸地芬尼多；杂质；烯化合物；制备；结构确证 中图分类号：勘62；R972 文献标识码：A 文章编号：1006—4931(2013)20一∞34一02 andStructllreCon6mationof Ole6nic in Preparation hnpuri略 Compound HvdrOchlOride Z^u。 G∞n，珥矗。，厶Ⅱ胁∥，^n肘∞Zi，Zbu^n凡，以n。，丘u ∞D∞J； (J．S^彬础∞昭胁ln如咖口Z胁mu把扣r而0d口，ldDn蟮conlrof，鼢洳^妣ng，胁妊，饥打W 2．№J、『u删“PJlor，麟e以面以co．，厶d，鼽讲一 ∞D∞J) n如∞昭珊口丌nⅡceut如缸Gro印，鼽驴i渤眦ng，胁6西，吼i眦 Toestablisha methodof olefinic andto conductthestnlctureconfima— Akt瑚In：Obj∞ⅡVe preparation impurity compound tion．I订ethodsTher￡I’vmaterialdifenidol was toobtainthe acidizationand itsstmcture hydrochlorideadopted crytalby abstraction，and wasco娟硼ed thei血砒d aIldMSmethods．胁|llts，11le stmcturewascon． by spec舰(IR)，ultravoilet(UV)，HPLC preparedcrytal finIledtobethe ole6nic w鹊99．99％．Co眦l吣i彻nismethodis to impurity compound．r11Iepeakpurity simpleopemte，stronglyspe— cificand the olefinic carIbeused{brthe dete珊inationof olefinic sensitive，明d highly prepared compoundcI”al quantitative impurity intherel砒ed