近红外光谱法检测聚醚多元醇伯羟基与仲羟基的相对含量.pdfVIP

第26卷掌1翅 2oo and 6年1月spectrc800pySpectralAnal河s Ja二lary，。主_606 近红外光谱法检测聚醚多元醇伯羟基与仲羟基的相对含量 张 静1’2一，徐晓轩1’2，武中臣1一，杨仁杰1，一，张存洲1，2 1．南开大学物理科学学院光子学中心，天津300071 2．南开大学弱光非线性光子学材料先进技术及制备教育部重点实验室，天津300457 3．科学出版社，北京100717 摘要文章利用近红外光谱法，采用多元线性回归检测了聚醚多元醇的伯羟基与仲羟基的相对含量，得 到了较好的预测结果，对工业在线检测具有重要的参考价值。 主题词近红外；聚醚多元醇；微分光谱；多元线性回归 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2006)01—0037—03 引 言 的高分子聚合物。由于封端环氧丙烷中碳氧化学键打开的位 置不同，从而导致了在聚醚多元醇3个支链末端的羟基出现 聚醚多元醇(Pblyetherp。l州)是一种石化工业的重要化 了伯羟基和仲羟基的不同，它们的相对含量(简称伯仲比)因 学中间体，是生产聚氨酯泡沫塑料的重要原料，主要用于块 生产工艺条件的变化而不同。其反应的化学方程式见sch锄e 状发泡、热模塑等。聚醚多元醇是以甘油为起始剂，在碱性 1， 催化剂的催化条件下与环氧丙烷(P0)发生化学反应而形成 早 ． CH3 cH3 H_C_呋CH2一cH_o…CH2一亡H_盼。，H 1 CH2—0H CH3 CH2—0H o 电 H H_C_哄P十一c卜o…CH2一P卜盼。3 H C凰C地 sl蜘哪七1Ch锄i咖蜘uati加 另外在此反应的后期采用环氧乙烷(E0)封端，可以大应用陋5|。本文采用近红外光谱结合化学计量学方法成功地 大提高伯仲比数值。对于聚醚多元醇系列产品，伯仲比是一 计算出了聚醚多元醇的伯仲比，为聚醚工业及时调整生产流 个十分关键的指标，因为它直接关系到产品的活性，标志着 程和生产工艺提供有力的科学数据，因此具有很大的实用价 产品质量好坏。伯羟基的相对含量比较高时，聚醚多元醇进 值。 行发泡时反应的活性也比较高，能满足填充泡沫和超软质泡 沫生产所需的高反应活性，增加发泡时的胶凝速度，使发泡 1仪器和样品制备 工艺的宽容性增加uJ。现在测量聚醚多元醇伯仲比是利用核 磁共振方法，其设备庞大，不但耗费大量时间(一个样品一 般要用5～6 h)而且测试费用昂贵，无法实现工业在线测量。 100 制生产)，波长范围600～1m，3aIl玻璃吸收池。 近红外光谱法是一种快速、无损的检测方法，可以对工业过 样品由天津石化三厂提供，产品批号分别为砌700 程实现实时在线测量，在石油化工、制药工业得到了广泛的 (分子量4700，支链