mgcl-hcl混合物中各组分含量测定.doc

MgCl2-HCl混合物中各组分含量测定 实验目的： 综合运用所学知识测定MgCl2-HCl混合物中中各组分含量。 实验基本原理： 在pH=10条件下看，以EBT为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中的Mg2+。 用Na2CO3滴定H+。 主要试剂： EDTA溶液（0.01mol·L-1），乙二胺四乙酸二钠盐。 NH3-NH4Cl缓冲溶液：pH=10； 甲基红指示剂，EBT； 无水Na2CO3； 金属锌（99.99%）； HCl溶液（6mol·L-1）； 氨水。 实验步骤： H+离子的测定 用差量法称取无水Na2CO3基准物质（0.15~0.2g）三份，置于250ml锥形瓶中。用蒸馏水溶解。加入甲基橙指示剂2-3滴，用待测液滴定至溶液由黄色变为橙色，，记下所消耗待测溶液的体积V。平行测定三次。 EDTA的配制及标定 称取2g乙二胺四乙酸二钠盐与250ml烧杯中，用水溶解稀释至500ml。 以金属锌为基准物质。准确称取0.15~0.2g金属锌置于100ml烧杯中，加入6mol·L-1HCl 5ml，立即盖上表面皿，待完全溶解后，用水吹洗表面及烧杯壁，将溶液转入250ml容量瓶中，用水稀释刻度，摇匀。 用移液管平行移取25.00ml Zn+的标准溶液三份分别于250ml锥形瓶中，加甲基红指示剂1滴，滴加（1+1）的氨水到溶液至溶液呈微黄色，再加蒸馏水25ml，氨性缓冲溶液（pH=10）10ml，摇匀，加EBT指示剂2-3滴，摇匀，用EDTA溶液滴定，溶液由紫红色变为蓝色紫色即为终点，计算EDTA准确溶液的准确浓度。 Mg2+的测定 移取25ml待测混合溶液，置于250ml锥形瓶，加入NH3-NH4Cl缓冲溶液10ml，甲基红指示剂1滴，EBT指示剂3~5滴，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色转变蓝紫色，即为终点。记录EDTA溶液体积V。平行重复3次。 附：莫尔法 莫尔法是测定可溶性氯化物中氯含量常用的方法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgNO3沉淀的溶解度比 AgCrO4小，溶液中首先析出白色AgCl沉淀。当AgCl定量沉淀后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色 AgCrO4沉淀，指示终点到达。主要反应如下: Ag+ + Cl- = AgCl (白色) Ksp = 1.8 x l0-10 2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4(砖红色) Ksp= 2.0 x 10-12 滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行，最适宜pH范围在6.5~10.5之间。如果有铵盐存在，溶液的pH范围在6.5~7.2之间。 指示剂的用量对滴定有影响，一般 K2CrO4浓度以5 x 10-3 mol/L为宜。 凡是能与Ag+生成难溶化合物或络合物的阴离子。如PO43-、AsO43- 、AsO33-、S2-、SO32- 、CO32-、C2O42- 等均干扰测定，其中H2S可加热煮沸除去，SO32- 可用氧化成SO42-的方法消除干扰。大量Cu2+ 、Ni2+、Co2+等有色离子影响终点观察。凡能与指示剂 K2CrO4生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如Ba2+ 、Pb2+等。Ba2+的干扰可加过量Na2SO4 消除。Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+ 等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，会干扰测定。 0.l mol/L AgNO3标准溶液的配制与标定 ??用减量法准确称取1.4~1.5 g基准NaCl于小烧杯中，用蒸馏水(不含Cl-)溶解后，定量转入250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00 mLNaCl标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，加水（不含 Cl-)25 mL，加5% K2CrO4 溶液1 mL，在不断用力摇动下，用AgNO3 溶液滴定至从黄色变为淡红色混浊即为终点。根据NaCl标准溶液的浓度和AgNO3 溶液的体积，计算AgNO3 溶液的浓度 移取此溶液25.00 mL 三份于250 mL锥形瓶中，加水（不含 Cl-）25 mL，5% K2CrO4 溶液1 mL，在不断用力摇动下，用AgNO3 溶液滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊即为终点。计算 Cl-含量。