高效液相色谱法溯定叠氮粘剂中残留叠氮化钠合.pdfVIP

38 分 析 仪 器 1999年第 1期 (弓彦，40 高效液相色谱法溯定 叠氮粘合剂 中残 留叠氮化钠 全 望 符展明 (宁渡市卫生防疫站，宁渡，atsoto) 摘 要 介绍了使用柱前衍生反相高效液相色谱 法测定叠氮粘台荆 中残留的叠氮化钠 (Na )。 该法采用柠檬酸柠檬酸钠缓冲液萃取样品，以3，5一二硝基苯 甲酰氯 (嗍 )为衍生试剂进行萃取 液衍生 ；IJ．,／L腈 一水 (50：50． )为流动相，通 过 Cm反相柱进行色谱 分 离，由紫外检 测器 (254蛐 )检测 ，使用外标法定量 。方法的回收率为90．0一l03．0％，变异系数为 1．6—45％。 关键词 效液相色谱法-_苎__苎_皇_一·一!!_钠 堕—堡’兰--量-一 HlIp1L。C一，、 I、毛茎’‘卵。j 次蒸馏水。 一 、 引 言 衍生试剂 1．0g3，5一二硝基苯 甲酰氯 叠氮牯合剂是一种新型的高能推进剂用牯 用 乙腈溶解并定容至 100mL。 台剂 它具有密度高，氧平衡高，燃气无腐蚀 柠檬酸柠檬 酸钠缓冲液 系列 0．02mol／L 性 (无 HCL等气体 )，特征信号低 ，燃 温低， 的柠檬酸溶液和 O．02mol／L的柠檬酸钠溶液按 感度低等突出特征_1，目前在 国内外受到高度 不同比例混合配成 口H分别为 3．0，4．0，5．0， 重视 粘台剂 中残 留的叠氮化钠将会严重影响 6．0，7．0的缓冲溶液系列 。 叠氯推进剂 的固化过程和 固化后 的力学性能。 3．样品预处理 用 比色法测定水溶液 中的叠氮化钠L2J，灵敏度 准确称取 l0．OR牯合剂 ，用 50mL石油醚 低且干扰严重。本文采用柠檬酸柠檬酸钠缓冲 溶解后 移至 100mL分液漏 斗 中，分三 次用 液萃取牯合剂样 品，其萃取液经浓缩用 3，5 30．OraLpI-I4．0的柠檬酸柠檬钠缓冲液进 行萃 一 二硝基苯 甲酰氯 (DNBC)在弱酸性条件下 取。合并水层后用氮气流吹至水层体 积约为 进行紫外衍生。对生成物 [3，5一二硝基苯甲 5．0mL，然 后加 入 1．OraL衍生 试剂 ，猛烈 振 酰叠氮化物 (DNBA)]，以乙腈 一水 (5o：50， 摇 ，旋转 3min后 ，加水至 10．OraL，经 0．45ttm v／v)为流动相进行反相高效液相 色谱法分 滤膜过滤后 ，抽取 10．0 注入高效液相色谱 离 ，使用紫外检测器 (2s4~ )进行检测。结 仪。 果证明本法操作简便快速，灵敏准确 。 4．色谱条件 采用 Waters~ paaMT C1B反相色谱柱 二、实验部分 (3．9×300ram)，流动相为乙腈 一水 (50：50， 1．仪 器 v )，流 速 1．0mL／min，紫 外 检 测 波 长 为 9 Waters色谱系统包括 510型泵，U6K型进 _ ~4IlII1o 样阀，44O型紫外检测器 ，730型数据处理机 。