高效液相色谱测定饲料及添加剂中维生素A醋酸酯含量.pdfVIP

收（稿日期：1989年11月9日） R(CH3)2N[R=CH3(CH2)2CH2,(CH3)2CHCH2, C2H5CH(CH3)-，(CH3)3C-or(CH3)2CHCH2CH2 GasChromatographicDeterminationofthe -intheirmixtures.Theconditionswere:column Alcohols,AlkylBromidesandTertiaryAminesin coatedwith3% SE-30,3m×3mm,columntem- TheirMixturesCuiQingxinandMaDianying, perature50℃or80℃andinjectortemperature DepartmentofChemistry,LiaochengTeachersCol- 130～150℃．Ethylacetateusedastheinternal lege,Liaocheng,252059. standard.Thismethodissimpleandrapidwith ThispaperdescribesaGLCmethodforde- goodprecision. terminingtheconcentrationofROH,RBrand 高效液相色谱测定饲料及添加剂中 维生素A醋酸酯的含量 熊凤麒 敬兴华 西（南农业大学中心实验室，重庆，630716） 维生素A是各种饲料中不可缺少的微量坑有机 超声水浴 上超声 5分钟，用自来水冷却后加入 化合物。由于植物饲料中不含VA，饲料中的VA 70ml乙醇直接放在超声波上，在室温下再次超声 主要是补加的VA醋酸酯，动物饲料中的VA也主 3分钟，用乙醇定容至刻度。内容物混合均匀并 要以酯的形式存在。因此，建立一个快速精确的 放置使之沉淀。取上清液30μl注入HPLC仪， 分析饲料中VA醋酸酯的方法是很有必要的。 用外标法测定VA醋酸酯的含量。 实 验 部 分 结果与讨论 一（）仪器与试剂：液相色谱仪为Waters公 一（）植物饲料中主要是补加的VA醋酸酯， 司产品，包括 6000A泵，M480型紫外检测器， 动物饲料中的VA醋酸酯经超声作用后从细胞中 680型溶剂梯度仪，730型数据处理机，U6K进 释放出来。此方法可测定游离态和结合态的VA 样器，BRANSONIC321超声仪，无水乙醇、甲 醋酸酯，因此，可用作测定饲料中VA醋酸酯的 醇、盐酸均为分析纯，VA醋酸酯为德国E 方法。 Merck产品。 二（）本试验选用固定相为 μ-Bondapak 二（）色谱条件：色谱柱 μ-BondapakC18； C18，流动相为甲醇-水反相色谱系统，获得了理想色 流动相 甲醇：水＝95:5，流速2.00ml/min； 谱图（图1、2），保留时间为 3.18min。此法流动相 检测波长326nm。 价格远比正己烷便宜，适合我国目前国情。 （三）标准溶液：用 291国际单位*(IU) 三（）以VA醋酸酯的进样量对峰面积作图， /ml的VA醋酸酯甲醇溶液，经不同程度稀 线性关系良好，相关系数γ=0.9996，回归方程为 释，