Al(III)-CTMAB增敏酸性降解荧光法测定土霉素.pdfVIP

第21卷第 7期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．21．No．7 2009年 7月 ChemicalResearchandApplication July，2009 文章编号 ：1004—1656(2009)07-1061-03 A1(III)一CTMAB增敏酸性降解荧光法测定土霉素 高 瑞，马红燕 ，王格莉，王 莉 (延安大学化学与化工学院，陕西 延安 716000) 关键词 ：土霉素；酸性降解；十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)；铝(III)；荧光分光光度法 中图分类号：0657．32 文献标识码 ：A 土霉索 (Oxytetracycline，OTC)属 四环素类抗 化铵 (CTMAB)溶液：2．74×10mol／L，称取十六 生素，又称地霉素和氧四环素，对革兰氏阴性菌和 烷基三甲基溴化铵 2．50g，加适量乙醇溶解后，移 阳性菌均有抑制作用，同时对立克次体、螺旋体及 人250mL容量瓶中，用水定容。Na2HPO-KH2PO 某些原虫亦具有抑制作用，在l临床上应用广泛。 缓冲溶液：pH=7．20，用 0．2mol／LNa2HPO溶液 土霉素含量的测定方法主要有高效液相色谱 和0．2mol／LKHPO溶液配制，并在酸度计上校正 法 ¨|2】、紫外分光光度法 J，极谱催化波法 等。 其 pH值 。所用试剂均为分析纯，水为二次石英重 有关土霉素的荧光分析也有研究报道，由于土霉 蒸馏水。 素 自身发射的荧光强度较弱，发射波长范围较宽， 1．2 实验方法 通常将它转化为具有较强荧光的化合物再进行检 在25mL容量瓶中依次加入适量土霉素标准 测[6-8]。我们在研究土霉素荧光性质的基础上，对 溶液，4．00mL铝 (III)溶液，2．00mLpH=7．20 土霉素酸性降解物在不同胶束与不同离子体系中 Na2HPO．KHPO缓冲溶液和3．00mL十六烷基三 的荧光性质进行了考察，发现在 pH为7．20的缓 甲基溴化铵 (CTMAB)溶液，用水稀释至刻度 ，摇 冲溶液中，CTMAB与铝(III)的存在对土霉素酸性 匀。室温放置30min后，用 1cm石英荧光池于kex 降解物的荧光有协同增敏作用，使其荧光强度显 ：392nm和hem=492nm处测定其相对荧光强度。 著增强，据此提出了中性介质中测定土霉素的荧 光分析方法，该方法简便、快速、灵敏。 2 结果与讨论 1 实验部分 2．1 激发光谱和荧光光谱图 体系的激发光谱和荧光光谱如图1所示，由 1．1 仪器与试剂 图可知，在激发波长为392nm下，土霉素酸性降解 970CRT型荧光分光光度计 (上海分析仪器总 物荧光发射波长为500nm，荧光强度不够大(曲线 厂)；电子天平 (SHIMADAZUAUY220日本岛津)。 1)；在其溶液中加入铝(iii)之后 ，激发波长紫移至 土霉素标准溶液：4．025×10mol／L，称取 348nm，表明土霉素酸性降解物与铝发生了络合， 0．1O00g土霉素对照品(中国药品生物制品检定 但增敏现象不明显 (曲线2)；而仅加入表面活性 所)，加 10mL浓盐酸，搅拌反应 10rain后，以水稀 剂 CTMAB后有一定增敏(曲线 3)。当同时加入 释定容至500mL容量瓶中，摇匀。使用时逐级稀 铝(III)和表面活性剂CTMAB后，荧光强度显著增 释即可。铝 (III)溶液：1．00×10 mol／L，称取 强(曲线 4)，且荧光发射波长蓝移 (由500nm--+