6、核磁共振河南理工.docVIP

核磁共振 一、实验目的 1．了解核磁共振原理和实现方法。 2．熟悉磁矩、磁矩和磁场的相互作用。 3．测定1H和19F的旋磁比。 二、实验仪器 DH2002 核磁共振仪，数字频率计，示波器。 三、实验原理 1.简介 1924年，泡利（W.Pauli）在研究某些光谱的精细结构时，提出了原子核具有自旋角动量和磁矩。当时由于受光学仪器分辨本领的限制，妨碍了对核磁矩的精确测量。1945年，美国物理学家珀塞尔（E.M.Purcell）和瑞士物理学家布洛赫（F.Bloch）分别应用共振吸收法和核感应法实现了核磁共振，从而大大地提高了核磁矩的测量精度。因而珀塞尔和布洛赫获得了1952年度的诺贝尔物理学奖。 核磁共振已在众多的领域中有了十分广泛的应用。早期，核磁共振主要是用于对核结构和性质的研究，如测量核磁矩、电四极矩及核自旋等，后来则广泛用于分子（如有机分子、生物大分子等）组成和结构的分析、生物组织与活体组织的分析、病理分析、医疗诊断、产品无损检测等方面，并可用来观测一些动态过程（如化学反应、生化过程等）的变化。从技术手段上来说，核磁共振的应用主要由两方面，即核磁共振波谱的应用以及近年发展起来的核磁共振成象的应用。 物质内的磁矩可以来自电子自旋，,因此有不同的共振。(nuclear magnetic resonance, NMR)；对（）振（）（顺磁）,磁共振已,则会具有磁矩: 其中，叫做旋磁比。 如果我们把这样的粒子放入稳恒的外磁场中，粒子的磁矩就会和外磁场相互作用使粒子的能级产生分裂，首先考虑自旋的分量 (1) 则磁场致使核自旋能级分裂，磁场与自旋相互作用满足： （2） 因为由于量子力学跃迁选择定则决定，能级跃迁必须保证m=±1，所以，磁场引起核能级分裂满足： （3），当该能量等于粒子分裂后两能级间的能量差时，即： （4） （5） 低能极上的粒子就要吸收交变电磁场的能量产生跃迁，即所谓的磁共振。 原子核的自旋运动与原子核自旋量子数I有关，I=1/2的原子核核磁共振谱线较窄，如1H1、13C6、15N7、19F9、31F5，这些原子核最适宜核磁共振信号检测，是NMR的主要研究对象。 2.实现核磁共振的方法 核磁共振信号一般是通过示波器观察。示波器能够清晰显示一个量随另外一个量的变化关系，所以要实现示波器观察核磁共振信号，就要周期性的改变某个量，而测量另一个量随它的变化。由（5）式可知，实现核磁共振，主要有两种方法：1调磁场法，即在样品上产生一个固定能量的射频电磁波信号，在附近让外磁场产生周期性的微小波动变化，测定样品对电磁波信号的吸收情况随磁场波动的变化；2调频法，即把样品固定在恒定外磁场中，周期性的调节样品周围射频电磁波信号频率，即改变，观察样品吸收随频率的变化。 3.实验仪器介绍 DH2002 核磁共振仪由测试仪、测试仪电源、磁场源三部分组成。测试仪尾部有可拆装的探测杆，杆的前端可更换不同样品。磁场源由钕铁硼强磁体和扫场线圈组成，通电后可在恒定磁场上叠加一个50Hz的小变化磁场。 样品上的射频信号由样品支架上的铜丝线圈产生，有一射频振荡电路给线圈加电，如果样品周围磁场满足样品能强烈吸收射频电磁波能量时，振荡电路Q值，明显降低，振荡幅度下降，此下降由检波器输出放大，加到示波器Y轴显示，为清楚显示信号变化，可把扫场信号加到示波器X轴，通过示波器观察利萨如图形的x-y方法清晰显示在示波器屏幕上。 本实验仪采用调磁场法在示波器上显示核磁共振信号，但样品上射频电磁波频率可以通过测试仪电源上频率调节旋钮手动调节。实验原理图如下图所示： 图1 核磁共振实验原理图 实验过程中，在永磁铁上叠加一低频小磁场。这时，如果调节射频电磁波信号频率，当射频场能量进入范围以内时，就能在示波器清晰显示核磁共振，如下图所示。 图2 共振信号产生说明图示 五、实验内容 正确组装好实验装置，各连线连接合适。把水样品放入探头中并将测试探头缓缓深入磁体的磁极间隙中间，启动“电源”开关和“扫场电源”开关。打开示波器与频率计开关，核磁共振信号输出接示波器Y输入端，扫场信号接示波器X输入端，示波器“扫描范围”置“x-y”。频率计量程置于“100MHz”位置。缓慢 调节射频振荡频率，当调到某一位置时，就会看到一清晰的信号，此时，调节“扫描范围”就可以看到相对比较稳定的核磁共振信号，一般带有几个波尾，如图3 图3：带波尾的典型核磁共振信号 所示。波尾一般是与材料磁化强度驰豫时间有关的。水一般都能调出几个清晰的波尾，而聚四氟乙烯在50Hz的扫场频率下一般看不到波尾信号。 在示波器上看到核磁共振信号后，仔细调节频率，使共振峰等间距出现在示波器上，此时，如图2所示，共振点就会落在所在的水平虚线上。根据此时的共振频率