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维普资讯 利用位移表面活性剂测定游离 0 0 聚乙二醇的含量 张 克 贤 (天津市轻工业化学研究所) 提 要 本文介 绍 了NMR法测定非离子表 面活性剂 中游 离聚 乙二醇含量。通过加 入 位 移表面活性剂使游离和结合聚氧乙烯醚能有效地分离。适用于各种分子量游离聚 乙 二醇的测定 ，特 别是对 5-3000以上 分子量游离聚 乙二醇 ，其 它方 法难 以实现 ，本方 法 能够有效地 测定其含 量。 大于3000时定量较困难。核磁共振法 测定 聚乙二醇的加成数，已经普遍应用。对于游 一 、 前 言 离聚乙二醇含量的测定在一般条件下难 以实 脂肪醇聚氧 乙烯醚属非离子表 面 活 性 现。因为结合和游离的聚乙二醇的 H谱它们 剂。这类产品品种多，不同脂肪醇与不同摩 的化学位移相同。近年来在研究表 面活性荆 尔环氧 乙烷加成 ，可以合成出亲水亲油性不 水溶液时发现 1，在非离子表面活性 剂 同，分子量大小不同的多种产品。它们分别 水溶液中加入位移表面活性剂 后，其 H 谱 可 以用做乳化荆 洗涤剂、消泡 荆 增 溶 结合和游离聚乙二醇的化学位移发生变化， 剂，纺织助剂和印染助剂等。不管合成工艺 因此，核磁共振法测定游离聚 乙二醇含量得 怎样，在最终产品中都或多或少地存在游离 以实现。 聚 乙二醇 ，它是副产品，不具有表面活性剂 特性 ，在产品中游离聚乙二醇多少影响着产 二、实验部分 品的质量，同时表 明合成工艺的优劣，所 以 需要对它进行快速和准确的测定。 1．仪器和药品 测定游离聚乙二醇的方法，通常是化学 JNM—Fx—B0Q高分辨核磁 共振波 谱仪 洗提法…。这种方法操作繁锁，费时费力。 (日本电子公司生产)。 近年来随着分析仪器的普及，液 相色 谱 法 溶剂：氘代重水 (试剂纯) 和薄层层析扫描法_B均能有 效 地 测 样品：聚乙二醇400和聚乙二醇200 (试 定出小分子量的游 离 聚 乙二 醇含 量。这 剂纯)，十二烷基苯磺酸钠 (分析纯)，十 两种方法要求结合和游离的聚乙二醇之间的 二醇聚氧乙烯醚 (n=9)和十八醇聚氧 乙 极性足够大。对于含有游离聚乙二醇分子量 烯醚 (n：Z4)。这两个样品为本所合成 ，用 42 维普资讯 化学洗提法除去游离聚乙二醇。 图 1中，6=7．2ppm峰为 溶 剂 峰；6 2．原理 =3．75ppm峰为聚乙二醇 吸 收 峰}T=0·8 有一些阴离子表面活性剂，将其加入到 ～ 1．4ppm峰为脂肪链吸收峰。 含有非离子表面活性剂的水溶液 中，当它