第十九、二十章数据处理与质量控制.pptVIP

第十九、二十章 数据处理与质量控制 一、分析方法的选择与评价 （一）意义 分析方法的选择与评价是保证分析结果准确的关键环节，若方法不当,分析结果必然不准确,其结果无意义，对生产及管理带来错误信息,造成损失。 （二）应考虑的因素(确定分析方法) 1、根据分析要求的准确度,精密度,灵敏度。 2、样品的特性 样品的形态;待测物含量;干扰物质及含量;确定样品预处理方法;定量测定待测成分方法;消除干扰物的方法。 3、分析方法的速度,繁简程度 根据待测样品的数量,要求,繁简程度,测定时间,确定分析方法 4、现有条件：设备,技术条件 （三）分析方法的评价 研究分析方法时,通常用精密度,准确度,灵敏度三项指标评价。 1、精密度 考虑分析方法的精密度时,通常用标准偏差和变异系数表示。( X为平均值） di(绝对偏差)=Xi-X Sd (标准偏差)=√ ∑(Xi﹣X) 2 / (n-1) Cv (变异系数) =（ Sd / X）×100% 2、准确度 E (绝对误差)= χ-T (真值) Er (相对误差) = （χ-T）/T 常用合理的平均值代替真值T 食品分析允许相对误差见表15-1 表15-1 食品分析允许的相对误差 含量% 允许相对误差 含量% 允许相对误差 80-90 0.4-0.1 5-10 1.6-1.2 40-80 0.6-0.4 1-5 5.0-1.6 20-40 1.0-0.6 0.1-1 20-5.0 10-20 1.2-1.0 0.01-0.1 50-20 也可用加入标准物质的回收率来判断(P%) P%= [（ X1-X0 )/m ] ×100% (m-加入标准物质的量 X1-加入标准样品测定值 X0-未加标准样品的测定值) 测定回收率可对测定值进行校正,以消除系统误差,评价新的分析方法。 如： P=97%，X0=3.51, X=X0/P=3.61 3、灵敏度 灵敏度—能检测到的最低限量 Se荧光法 ,0.005μg, 比色1μg 一般来说: 仪器分析 灵敏度高 相对误差大 化学分析 灵敏度低 相对误差小 4、直线回归方程（P297) y Y = a X + b a= n ∑X·Y – ∑X·∑Y n ∑X2 – (∑X)2 x b = ∑X2 ·∑Y – ∑X · ∑X·Y n ∑X2 – (∑X)2 相关系数γ= ∑X·Y √∑X2 ·∑Y2 如：y = 0.0563X + 0.036, γ=0.9986 （四）食品分析标准简介 国际标准 ISO 国际标准化组织 CAC 粮农+卫生 食品法典委员会 AOAC 美国公职分析家协会 国家标准 GB 行业标准 QB SGC 轻工 SB GH LS 商业 SC 农业 WS 卫生 地方标准 企业标准 二、食品分析的误差与数据处理 （一）误差 1、误差来源 系统误差(分析方法 仪器 试剂 主观误差) 固定原因,可测误差。 偶然误差(环境 仪器性能 人员 偶然现象) 2、减少误差的方法(措施) （1）选择样品的适宜量，过多,过少均影响准确度 如比色分析 E=KCL E=0.2-0.8 0.43 误差最小 （2）增加平行测定次数,减少偶然误差，平行次数≥2 （3）对照试验 已知结果---被测试样, 不同人员 （4）空白试验 扣除空白值,抵消试剂杂质干扰 （5）校正仪器 定期标定标准溶液 （6）严格遵守规程 (二）数据处理 1、置信度与置信区间 测定值偏离平均值所出现的几率，称为置信度，测定值所处的区间称为置信区间。 μ = x ± t s / √n μ—总体平均值（真值） x—有限测定次数的平均值 n—测定次数 t —在选定的某置信度下的几率系数，可查表得到。(