固相萃取高效液相色谱法测定水中痕量微囊藻毒素.pdfVIP

( ) 第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究报告 第 5 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2001 年 5 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 522～525 固相萃取高效液相色谱法测定水中痕量微囊藻毒素 张维昊 　徐小清 ( 中国科学院水生生物研究所 , 武汉 430072) 摘 　要 　微囊藻毒素是有害的蓝藻水华释放的有毒代谢物 ,对人类及环境具有很大危害性 。建立了固 相萃取高效液相色谱测定水中痕量藻毒素的方法 。该法对两种常见微囊藻毒素 MCLR 、MCRR 的检测 μ μ 限为 0. 02～0. 05 g/ L ,线性定量范围为 0. 1～50 g/ L 。应用该法分析了天然水样 ,表明方法具有实用性 。 关键词 　微囊藻毒素 ,固相萃取 ,高效液相色谱 1 　引　　言 ( ) 随着环境污染和富营养化的加剧而引起内陆水体中有害蓝藻水华 harmful algal bloom ,HAB 的频繁 〔1〕 ( ) 发生已成为国内外普遍关注的环境问题 。微囊藻毒素 microcystins ,MC 即为有害的蓝藻水华释放的 一类具有强烈促癌作用的肝毒素 , 已发现 60 多种异构体 。蓝藻水华及其毒素已列为微生物和有机污染 〔2 〕 物的检测项 目 。并已有国家推荐水中微囊藻毒素的安全浓度为 1 μ g/ L 。我国自80 年代就对微囊藻 毒素的毒性做过研究 〔3 〕,而对于水体中微囊藻毒素的检测 , 由于含量低 、干扰大 , 目前还未有可靠的定性 〔3～9 〕 ( ) 和定量检测方法的报道 。本文在综合国外文献 的基础上 ,结合国情 ,建立了固相萃取 SPE 高效液 ( ) 相色谱 HPLC 检测水环境中痕量藻毒素的分析方法 ,并用于实际样品分析 ,取得满意结果 。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器和试剂 ( ) ( LC890A 型高效液相色谱仪 北京星达技术公司 ,配有 S3702 型紫外可见光检测器 日本相马公 ) ( μ ) 司 ,LC850 型柱室恒温箱 ;色谱数据工作站 ,Hypersil BDS C18 分析色谱柱 4. 6 ×250 mm ,5 m ,C18 保 ( ) 护预柱 ,C18 固相萃取柱 100 g/ L 均为中国科学院大连化学物理研究所提供 。 (