直读光谱分析块状标准样品的应用.pdfVIP

块状标准样品在火花源直读光谱分析中的应用 张增坤 （石家庄创谱科技有限公司，石家庄 050091 ，电话 ） 摘要 本文根据标准样品的基本特性，讨论了块状标准样品在火花源直读光谱分析中应用过 程中所应该注意的问题，并对各类块状标准样品应用的不同原理和算法进行了研究。 关键词 块状标准样品 火花源直读光谱 系列标准样品 再校准样品 类标准化样品 按照“国际通用计量学基本术语”和 ISO GUIDE 1.1 光谱分析对系列标准样品的要求 30 描述，标准物质（标准样品）的基本定义是：具 a、 组成标准样品的各元素要有准确、可靠的标准含 有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以 量。也就是必须有可靠的标准偏差或不确定度。 校准设备、评价测量方法或给材料赋值的材料或物 b 、 标准样品中各元素的分布要均匀。 质。它具备五个特性，即稳定性、均匀性、准确性、 c、 标准样品和分析样品的组成要基本一致。这主要 可溯源性及适用性。我国的标准物质/样品管理体系 考虑的是避免第三元素的干扰而提出的。第三元素在 分两个部门，一个是标准口，另一个是计量口。标准 有限范围内的变化，可不影响分析结果。这个范围要 体系中称作标准样品，分为三级即国家标准样品（编 通过试验而确定。 号：GSB ）、行业标准样品（如冶金的编号：YSB ） d、 标准样品与分析样品的组织结构要一致。组织结 和企业。计量体系称作标准物质，分为两级即国家一 构的不同，可能造成分析误差。但是组织结构的影响 级标准物质（GBW ）和国家二级标准物质（GBW(E) ）。 不是普遍存在的，不同的仪器影响程度也不同。目前 块状光谱标准样品按照其用途的不同可以分为四类： 光谱仪器的试验结果，当碳大于 2.5% 时应考虑组织 系列标准样品、再校准样品、类标准化样品和检查样 结构的影响问题。用我公司研制的两套蠕墨铸铁光谱 品。 标准样品（GSB03-1567-2003 ）在美国DV-4 （高能预 1 系列标准样品（Series CRMs） 火花光源）光谱仪上进行试验。一套进行热处理，一 系列标准样品是用于制作光谱分析工作曲线使 套不处理。热处理过程是，550℃保温 48 小时，空冷。 用的。它一般是由五块以上的材料相近的标准样品成 从而得到将粗大碳化物分解的结果，得到的组织以珠 组，每个元素至少有四个有效点，也就是说至少有四 光体、屈氏体和索氏体（又称细珠光体）为主。在光 个以上的点的标定含量彼此之间的差值不得小于 4 谱仪上交叉激发，同时制作工作曲线。以碳的工作曲 σ。 线为例结果见表 1.。 不同组织结构造成的碳元素分析结果的差异（m/m% ） 表 1. 2 未经处理的标准样品曲线 C%=4.8E-09(IR) +0.00079(IR)-2.2-0.23(Mo%) 相关系数r=0.99677 曲线I 2 经过处理的标准样品曲线 C%=9.9E-08(IR) -0.00045(IR)+1.8-0.43(Mo%) 相关系数r=0.99931 曲线II 两条曲线的分析结果比较 未知试样碳元素的光强值 5825