SO2-4ZrO2-SiO2的制备及其催化合成丁酸丁酯.pdf

石! ! 油! ! 化! ! 工 ·.*# · !#$%’()*+ #’,%+%-.! ! ! ! ! ##$ 年第% 卷第’ 期 # # 研究与开发 # # !# $ ’( $ !) 的制备及其催化合成丁酸丁酯 % # # * * 卢冠忠 ，苏! 勇 ，张顺海 ，毛东森 （*8 上海应用技术学院 化学工程系应用催化研究所，上海 ##% ； 8 华东理工大学 石油化工学院，上海 #** ） ［摘要］采用分别沉淀? 混合沉淀法、改性共沉淀法和以硅溶胶为硅源的共沉淀法制备了@% ( ? AB% ( @C% 固体超强酸催化剂； ) 考察了沉淀剂及沉淀终点的D’ 等制备条件对分别沉淀? 混合沉淀法制备的@% ( ? AB% ( @C% 催化剂催化合成丁酸丁酯活性的 ) 影响；探索了AB% ( @C% 的制备方法、反应时间对@% ( ? AB% ( @C% 催化剂活性的影响。实验结果表明，以硝酸铵为沉淀剂，当 ) 沉淀终点的D’ 为, - . 时，采用分别沉淀? 混合沉淀法制备的@% ( ? AB% ( @C% 催化剂的活性较高（酯化率..8 , E ），但分别沉 ) 淀? 混合沉淀法制备的AB% ( @C% 组成不均匀；以硅溶胶为硅源采用共沉淀法制备的@% ( ? AB% ( @C% 催化剂催化合成丁酸丁 ) 酯，在正丁醇# 8 ). ;=2 、正丁酸# 8 )# ;=2 、反应时间% 1 、不添加任何带水剂的条件下，酯化率高达’$ 8 ) E ，该方法制备的催化剂稳 定性和再生性能好，制备成本低。 ［关键词］氧化锆；氧化硅；硫酸；固体超强酸；正丁醇；正丁酸；丁酸丁酯；酯化 ［文章编号］*### ( .*)) （##$ ）#’ ( #.*# ( #! ! ! ［中图分类号］#F )$! ! ! ［文献标识码］* *(+,-(-.)/0 /1 !# $ ’( 2!) 3-.-456. 1/( !50.7+6)6 /1 89.54 89.5(-.+