SO42-TiO2-Fe2O3催化花生壳水解制备乙酰丙酸的工艺条件优化.pdf

江苏农业科学2013年第41卷第3期 张 宁．s042一／Ti02一如03催化花生壳水解制备乙酰丙酸的工艺条件优化[J]．江苏农业科学，2013，41(3)：257～259，295 S042一／Ti02一Fe203催化花生壳水解制备乙酰丙酸 的工艺条件优化 张 宁 (唐山师范学院化学系，河北唐山063000) 摘要：以花生壳为原料，以s0。2一／Ti0：一Fe：O，固体酸为水解催化剂制备乙酰丙酸，探讨了固体酸用量、水解时 间、水解温度、液固比对乙酰丙酸得率的影响。采用响应面法对水解工艺进行了优化，并建立二次回归模型。结果表 mL：1 IIlin、固体酸用量4．6％和液固比18 明，水解温度240℃、水解时间29 g为优化的工艺条件，在该工艺条件下， 乙酰丙酸得率为21．95％。 关键词：固体酸水解；乙酰丙酸；花生壳；响应面法 文献标志码：A 文章编号：1002—1302(2013)03—0257—03 中图分类号：TQ353．6 生物质往往含有大量的纤维素类物质，可通过化学、物理 中提取3h。过滤，滤渣水洗至中性，干燥，研磨备用。 或生物等方法得到众多的基础化学品，其中乙酰丙酸(Levu—1．2．2 固体酸的制备采用化学共沉淀法制备样品。首先 linic acid，LA)具有优良的反应特性，可制取多种高附加值产 品¨≈]。目前采用固体酸为催化剂水解生物质制备乙酰丙酸 于蒸馏水中，然后将2种溶液混合均匀，在剧烈搅拌下滴加浓 的方法备受关注。固体酸是近年发展起来的新型酸催化剂， 氨水至pH值为8～9。陈化过夜后，用蒸馏水洗涤沉淀使其 可用于酯化、水解等有机反应，催化效果显著，并具有绿色环 不含SO。2‘(用BaCl：检测)，抽滤，滤饼于烘箱中100℃干燥 12 保、耐高温、可重复使用和易与液体分离等优点¨1。已有研 h，研磨，过100目筛。用2moL／L硫酸浸渍2h。减压过 究表明，小麦秸秆、玉米秸秆、稻草、杉木、棉籽壳、甘蔗渣等生 滤，滤饼于烘箱中烘干、研磨后置于箱式电阻炉中500℃焙烧 4 物质H。1在固体酸催化下水解生成乙酰丙酸。花生壳作为农 h，即可得s0．2一／Ti0：一Fe：0，粉末状催化剂。 业副产品，其主要成分粗纤维尚未充分利用，当前大部分用做 1．2．3 乙酰丙酸的制备及分析高压反应釜中加入一定量 燃料或当作废渣弃去。基于此，本研究将无机固体酸 碱处理后的花生壳粉、蒸馏水和一定质量分数的固体酸。严 mL sO。2一／TiO：一Fe：0，用于催化花生壳水解制备乙酰丙酸，探格控制各种反应因素，反应结束后冷却，过滤，移取2．00 讨水解温度、水解时间、固体酸用量和液固比等因素对乙酰丙 滤液至10mL容量瓶中，以苯甲酸为内标物，甲醇定容，通过 酸得率的影响，并采用响应面法建立二次回归模型对制备工 气相色谱法测定水解液中乙酰丙酸的含量(质量浓度)。色 艺进行优化。 谱操作条件：柱温150℃；保留时间9min；气化室温度 250℃；检测器温度250℃；载气为高纯氮；分流比30：1；进 l材料与方法 样量1“L。 1．1材料与主要仪器 乙酰丙酸得率按下式计算： 供试花生壳：取自河北唐山农村，经水洗、干燥、粉碎后过 乙酰嬲率=蕊嫠黼瓣鬻黻丽×·慨 40目筛备用；硫酸钛、硫酸亚铁、氨水、乙酰