三七固体分散体滴丸制备工艺及质量研究.pdf

· 10 · 科技论坛 三七固体分散体滴丸制备工艺及质量研究 李艳梅 郎艳慧 (黑龙江江世药业有限公司，黑龙江 哈尔滨 150000) 摘 要：本实验研究三七固体分散体滴丸的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定三七固体分散体滴丸中人参皂苷Rgl的含量。 方法：采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱~i(218ram~4．6ram，5txm)，乙腈一0．2％磷酸(20：80)，检测波长为203nm，流速为 1．0ml／min， 柱温为30℃。人参皂苷Rgl在0．1～0．5mg·mL 范围内呈 良好的线性关系(r=0．9999)。人参皂苷Rgl平均回收率为99．2％。结论：本制剂稳 定、可靠，测定方法简便、准确。 关键词 ：滴丸；制备 ；测定 三七为五加科植物人参三七 p【anaxnotoginseng(BurK)F．H． 精密称取人参皂苷Rgl对照品适量，置容量瓶中，加甲醇制成 Chen]的干燥根_lJ。三七性甘、温 ，微苦，具有散瘀止血，消肿定痛的功 每lmL含0．2mg的溶液，即得 能 。三七被李时珍称其为 “金不换”。三七具有扩张血管、改善微循 3．2．4供试品溶液的制备 环、增加血流量、强身健体、促进血液细胞新陈代谢、促进造血、抗血 取装量差异项下的供试品精密称定，研细 ，精密称取约O~07g， 栓 、平衡调节血液细胞 、提高脑力、增强机体免疫功能、抗肿瘤、止 置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 100mL，密塞，精密称定重量，超声 血、活血化瘀、抗炎、延缓衰老等作用。三七中含有人参皂甙Rbl、人 处~(240W，40kHz)25min，放冷，精密称定，用甲醇补足重量 ，摇匀 ， 参皂甙Rgl、人参皂甙R 、人参皂甙 Ra、人参皂甙Rb2、人参皂甙 滤过。取续滤液，即得。 Rb、人参皂甙R、黄酮甙等有效成分。滴丸剂具有溶出快、生物利用 3．2．5专属性试验 度高、疗效好、药物稳定性好、质量易控等优点。本实验研究三七固 依照处方取除三七总皂苷，按样品制备工艺制成阴性对照样 体分散体滴丸的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定三七固 品，照3．2．4项下供试品溶液的制备方法制成阴性液，依上述方法测 体分散体滴丸中人参皂苷 Rgl的含量。 定，结果在人参皂苷Rgl出峰处阴性液无色谱峰，结果阴性试验没 1仪器与试药 有干扰，表明本方法专属性 良好。 1．1仪器：安捷伦 1100高效液相色谱仪 、安捷伦色谱工作站、安 3．2．6精密度试验 捷伦 1100可变波长检测器、百灵LA114型电子天平(常熟市百灵天 精密称取人参皂苷Rgl对照品适量 ，加甲醇使溶解 ，制成浓度 平仪器有 限公司)、722s分光光度计 (上海精科有 限公司)、 为0．2mg·mL-的供试品溶液。照上述色谱条件，精密吸取l0 l，连 KQ一250DB型数控超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司)、 续进样6次，记录峰面积。结果，RSD=0．96％，表明本方法精密度 良 pHS一2C型精密酸度计 (_上海精科雷磁厂)、DWJ一2000S5一D多功能 好 。 滴丸实验机 (烟台百药泰中药科技发展有限公司)、DWJXSG一2000 3．2．7对照品的线性考察 旋转式筛选干燥机(烟台百药泰中药科技发展有限公司)。 精密称取人参皂苷Rgl对照品 10rag，置 10ml容量瓶中，加入 1．2色谱柱：安捷伦 十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218mmx 甲醇溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取 1、2、3、4、5mL， 4．6ram，5 m)。 置于 lOmL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。分别精密上述溶液吸 1．3对照品：人参皂苷Rgl购自中国药品生物制品检定所。 取 10 L，注人液相色谱仪，依照 3．2．2项下的色谱条件测定，记录 1．4试剂：甲醇、乙腈为色谱纯；水为纯化水 ，其它试剂均为分析 色谱峰。以峰面积 )为纵坐标