催化裂解C2H2制备空心碳球.pdfVIP

mfm“P勋P自ⅡD) 物理化学学报(”忆ff November Ac地P^yJ—CAi卅．5m，2003，19(11)：1035～1038 催化裂解C：Hz制备空心碳球+ 许宗祥 林敬东 欧延 廖代伟 (厦门大学化学系．物理化学研究所，固体表面物理化学国家重点实验室，厦门 361005) 摘要在高岭土负载的镍催化剂上，于850℃催化裂解乙炔制备了直径约500nm的空心碳球．用xRD、TEM sEM和显微激光Ram锄光谱对所得的碳球及催化剂进行了表征，并初步探讨了反应机理 关键词： 空心碳球， 镍， 高岭土， 乙炔， TEM， sEM，Ⅺm，Raman光谱 中图分类号： 0643，35 碳材料是与人类文明进步息息相关的重要材 1．2 空心碳球的制备 cm、长140 料，各种不同形态的碳单质以及碳化合物在人类发 合成反应在内径6 cm的石英管中 展中做出了巨大的贡献．近年来随着富勒烯和碳 进行，用管式电炉加热，电炉恒温区约25cm，设定 纳米管的发现，由于这些碳族新材料具有特异的性 升温速率为5℃·min．窜温下将涂有催化剂前 能，在众多领域获得了广泛的应用，有关的研究与 驱体的瓷片催化剂面向下倒扣于瓷舟上，瓷舟放置 开发工作相当活跃，越来越多的合成与表征方法为 于加热恒温区．反应开始时先通N。，流速为l()o 人们所认识和使用．最近，一种具有笼状结构的空 mL·min～．当温度升到850℃时，维持恒定，以50 心碳球n”，由于其具有独特的功能和重要的应用价 ⅡlL·min“的流速导人czH。原料气．反应2h后， 值，引起了人们极大的兴趣，但多数合成方法能耗 切断c：H2源，停止加热，维持N2气氛，自然降温到 高，或需上千度的高温和高压，亦或只是某些反应 室温，从瓷舟中收集的黑色粉末即为空心碳球产品． 的副产物，因而产率低、分离纯化困难，无法大量生 1．3 产品及催化剂表征 产，使其应用受到限制．而催化合成法具有可以批 将收集到的碳黑粉末放人丙酮溶剂中，超声波 量生产且费用低等优点，是一种值得进一步深入研 振荡半小时后，滴到TEM专用的铜网上，烘干，用 究的方法．本文报导了用高岭土为载体，镍盐为活 性组分，乙炔气为碳源，在氮气气氛中，通过催化裂 反应后的催化剂片用德国产LEo350型扫描电子 解法制备空心碳球的研究结果．我们所制备的空 显微镜进行sEM观测．分别取高岭土载体粉末， 心碳球，纯度高，无需纯化，大小均匀，颗粒直径在 未反应和反应后的催化剂研磨所得的粉末，以及反 500nm左右，用TEM、sEM和xRD等对空心碳球应后收集所得的产品，在D／max．疋型转靶x射线 及催化剂进行了表征，并对该反应机理进行了初步 衍射仪上进行x射线粉末衍射实验，衍射条件为 的探讨． 得样品的拉曼光谱是在室温下用LabmmI．Dilor型 nm 1 实验部分 显微激光拉曼光谱仪测量，激发光源为632．8 1_1催化剂的制备 的He-Nc激光线，激光到达样品表面的功率为2．5 mW． 取小于225目高岭土(cP级)和硝酸镍(cP级) 以质量比1：3均匀混合，加入一定量的去离子水和 95％乙醇，搅拌后形成泥浆，把泥浆涂刷于反应瓷 2结果与讨论