光聚合整体式咖啡因印迹毛细管柱的制备及分离性能.pdfVIP

Vol.22 高 等 学 校 化 学 学 报 No.12 年 月 2 O O 1 12 C~EMICAL JOURNAL OF C~INESE UNIVERSITIES 2OO8~2O1O [研究快报] 光聚合整体式咖啡因印迹毛细管柱的 制备及分离性能 颜流水 王义明 王宗花 罗国安 (清华大学化学系 北京. 1OOO84) 关键词 整体式毛细管柱 光引发聚合 分子印迹聚合物 咖啡因; ; ; 中图分类号 657; 658 文献标识码 文章编号 O251-O79O(2OO1)12-2OO8-O3 O O A 分子印迹技术作为一种制备对目标分子具有专一识别能力的功能高分子的方法 近年来在化学化. 工~ 生物化学与生物技术的许多领域中得到广泛应用[1~4]. 分子印迹技术与微分离方法 包括微柱液相( 色谱 毛细管电泳 毛细管电色谱和芯片分离等 结合已引起人们极大的兴趣和关注~ ~ ) [5.6]. 毛细管柱是 毛细管电色谱和微柱液相色谱的关键部件 目前普遍使用的是烷基键合硅胶微粒的填充柱 存在制备. . 时须烧塞和填充两大困难 以及使用时易产生气泡和易折断等缺点 将含被识别分子 印迹分子 交 . . ( )~ 联剂~ 溶剂 功能单体和引发剂的混合液注入毛细管 经光或热引发聚合 形成的~ . . MIP 作为一个整体 充实在毛细管中 称为整体式毛细管分子印迹柱 这种新型毛细管柱有两个突出优点 首先是制作简. . : 便 免去烧塞和填充 其次是可以根据分离对象设计出具有不同表面特性的具有预定选择性的印迹聚. ; 合物. 本文于低温( 15 )下光引发在毛细管内原位聚合制备咖啡因印迹聚合物 该聚合物与毛细管. 内壁共价结合形成整体式毛细管柱 考察了该新型毛细管柱用于微柱液相色谱对结构相似化合物的分. 离性能 并对印迹聚合物的高选择性原因进行探讨. . 1 实验部分 1.1 试 剂 甲基丙烯酸( )~ 甲基丙烯酸 三甲氧基硅烷丙基酯及咖啡因均为- 产品 茶; MAA 7 Fluka 碱 可可碱及~ 1.7二甲基黄嘌呤均为Sigma 产品 三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯; (TRIM Aldrich. 产 品 乙腈 色谱纯 甲苯 分析纯 经金属钠干燥后重蒸 其余试剂均为分析纯 ); ( ); ( ). . . 1.2 毛细管内壁活化 用 1 mol L NaO~/ 溶液冲洗毛细管 1O min. 保持 1O min. 然后依次用水~ 1 / 及水各冲洗 5 . 接着注入含O.5 甲基丙烯酸 三甲氧基硅烷丙基酯的- 6 / 醋 mol L ~Cl min 7 mmol L 酸溶液. 保持 2 . 用水冲数分钟后 氮气吹干. . h 印迹柱制备 参照文献 方法改进制得 将印迹分子 偶氮二异丁腈 和 1.3 [