三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定.doc

三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定 应091—4 Ⅰ三氯化六氨合钴的制备 实验目的 1掌握三氯化六氨合钴的合成方法。 2熟练抽滤装置的使用。 实验原理 在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84Ｖ，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo3+/Co2+=1.84ＶφθO2/H2O=1.229V）。但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθCo(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1Ｖ，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。 实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为： 2[Co(H2O)6]Cl2(粉红) + 10NH3+ 2NH4Cl + H2O2 ===== 2[Co(NH3)6]Cl3(橙黄)+ 14H2O 将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓为盐酸存在下使产物结晶析出。 三氯化六氨合钴(Ⅲ)：橙黄色单斜晶体。 钴(Ⅱ)与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯五氨合钴[Co(NH3)5Cl]Cl2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3晶体，控制不同的条件可得不同的产物，本实验温度控制不好，很可能有紫红色或砖红色产物出现。）293K时，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol.L-1，K不稳＝2.210-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解。 2+ 6===2+ 6+ 12 实验仪器与试剂 锥形瓶 电炉 研钵 量筒 胶头滴管 烧杯 抽滤装置（1套） （C.P.） （C.P.） 活性炭 浓氨水（C.P.） （C.P.） 溶液（C.P.） 乙醇（C.P.） 实验步骤 1在锥形瓶中，将4g溶于8.4g水中，加热至沸（让其溶解），加入6g研细的晶体，溶解后，加0.4g活性炭，摇动锥形瓶，使其混合均匀。 2用冷水冷却，加12.5ml浓氨水，在冷却至283K以下，用滴管逐滴加入13.5滴5%溶液，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断摇动锥形瓶（盖住，防止挥发）。 3用水浴冷却至273K左右，洗滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中（水中含1.7ml浓）。趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓于滤液中，即有大量橘红色晶体析出，用冰浴冷却后过滤。 4晶体以冷的2ml2mol/l洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。 5晶体在水浴上干燥，称重，计算产率。 实验数据 得到样品的质量m 2.75g 数据处理 理论产品质量：M=6.0267.5237.9=6.77g 产率=2.756.77100%=40.6% 误差分析 1制备过程中晶体析出时间短，造成晶体未完全析出导致产率下降。 2没有进行冰浴冷却，造成晶体减少。 3可能加热过度，造成样品分解，使得产率下降。 Ⅱ氨的测定 实验目的 1学习使用凯氏定氮仪。 2练习酸碱滴定的操作。 实验原理 与在加热的条件下： 2+ 6===2+ 6+ 12 受热挥发，被硼酸吸收： + ===（蓝绿色） 用盐酸溶液标定吸收氨气的硼酸溶液（硼酸铵溶液）： +===+ 实验试剂与仪器 250ml锥形瓶（2个） 酸式滴定管（1支） KDY—9810凯氏定氮仪 量筒 水 2%的硼酸标准溶液 （C.P.） 甲基红溴甲酚绿 盐酸（C.P.） 实验步骤 1 准确称取0.2g左右的试样，加30ml水溶解在250ml锥形瓶中，在令一个250ml锥形瓶中加入50ml 2%的硼酸标准溶液。 2按要求设置凯氏定氮仪，将样品倒入石英管中，放在仪器上，锥形瓶中加入5滴甲基红溴甲酚绿指示剂后也放在仪器上。打开仪器，按3次加碱按钮后按加热按钮。实验中发现样品液逐渐变黑，锥形瓶中的溶液则由无色变成了蓝绿色（）。等到锥形瓶中溶液反应到大约100ml时停止加热。取下锥形瓶，用抹布取下石英管，将废液回收，然后洗净石英管。 3用酸式滴定管取50ml实验前制备的溶液对吸收了氨气的硼酸溶液进行滴定，溶液由蓝绿色变为橙红色的时候达到滴定终点，记下所需溶液的体积V。 注： 盐酸溶液的标定：用移液管移取25ml已知浓度的碳酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加3滴甲基橙作为指示剂，用酸式滴定管取溶液进行滴定，当溶液由红色变为黄色且不消失时即为滴定终点，纪录所消耗的体积V，平行滴定