新型SiO2SiO2核壳型固定相的制备与评价.pdfVIP

第30卷第9期 分析试验室 VoL30．No．9 Chinese of 2011—9 2011年9月 Journal AnalysisLaboratory 新型Si02／Si02核壳型固定相的制备与评价 刘芹1’2，张红丽1，张志欣h2，王利涛1，董树清1，赵亮¨ (1．中国科学院兰州化学物理研究所，中国科学院西北特色植物资源化学重点实验室， 甘肃省天然药物重点实验室，兰州730000；2．中科院研究生院，北京100049) 摘要：采用层层自组装的方法。以微米多孔硅胶小球为核，将硅胶纳米粒子多 层包覆，制备了核壳型SiO：／SiO：硅胶小球。透射电子显微镜表明这种硅胶小 球具有明显的核壳结构，氮气吸附实验证明该硅胶小球是典型的介孔材料，具有 良好的介孔结构和窄的孔径分布。将其作为基质制备碳十八键合核壳型SiO：／ SiO：色谱固定相，该固定相的碳含量与未组装硅球制备的碳十八键合固定相相 比有显著提高。对其渗透性考察表明，渗透性较未组装硅胶小球制备的碳十八 键合固定相有明显提高。利用8种芳香类化合物对该新型固定相进行色谱性能 评价，结果表明，这种核壳型SiO：／SiO：固定相对芳香性化合物的分离选择性有 明显改善，并有很好的峰对称性，是一类具有良好发展潜力的固定相。 关键词：高效液相色谱；层层自组装；核壳纳米结构；介孔材料；色谱固定相 中图分类号：0652．6文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2011)09·OOl·05 近年来，核壳纳米结构材料的应用和性质得到 了广泛研究，并被证明比单一材料具有更好的物理 型固定相，具有更好的化学稳定性和表面 和化学性质，可用作催化载体材料、吸附剂、高效液 性能…1州】。 相色谱和电色谱的高效分离材料。1969年核壳型 本文利用层层自组装法在5p,m硅胶小球表 层组装了多层二氧化硅纳米粒子，制备了具有大的 介孔材料首次被J．J．Kirkland用作色谱基质…， 2000年用于快速高效液相色谱旧J。梁等人合成了比表面积、适宜的孔容积，良好的孔结构且渗透性 好、粒径可控的核壳型SiO：／Si02硅胶小球。通过 两种核壳型的A1203／SiO：和N一甲基咪唑功能化 对这种表层介孔核壳型色谱基质进行化学修饰，将 的ZrO：／SiO：固定相，并成功分离有机、无机阴离 十八烷基键合到该硅胶小球上，制备出一种核壳型 子和碱性化合物口．4J。 SiO：／SiO：反相色谱固定相，与常规未组装的反相 目前制备核壳材料的方法有溶胶凝胶法∞】、 固定相相比，具有更大的比表面积，较高的碳含量， 直接模板自组装法【61和分子层层自组装方法【7】 较好的物理化学稳定性和优异的色谱分离性能。 self—assemble。 等。层层自组装法(1ayer．by．1ayer