有机酸修饰水基sol-gel法制备TiO2纳米薄膜.pdfVIP

华南理工大学学报(自然科学版) 31 No．4 JournalofSouthChina of Vol 第3l卷第4期 UniVersityTechn0109y scienceEdition) Ap。il2003 2003年4月 (Natural 李谦1祝迎春2张治军2华贲1 (1．华南理工大学化工学院．广东广州510640；2．河南大学化学系河南开封475001) 摘要：采用丙烯酸为修饰剂，通过水基s01．gel法制备了二氧化钛纳米薄膜，研究了反 应物浓度、反应温度等簪件对薄膜形貌的影响．研究结果表明，作为修饰剂的丙烯酸浓度 对薄膜的形貌起着重要的控削作用．依据反应条件的不同，丙烯酸可以以单分子或聚合物 的形式与Ti原子结合．单分子丙烯酸起到水解抑制荆的作用，而聚合态丙烯酸则根据反 应条件的不同可能超到抑制荆或敏化荆的作用．并最终确定所制备的纳米薄膜的微观形 貌．通过对丙烯酸／钛酸四丁酯摩尔比等反应蒂件的调节可以得到具有不同微结构的=氧 化坎纳米薄膜． 关键词：蚋米薄膜；=氧化钛；溶肢一凝胶法 383 中图分类号：TB 文献标识码：A 近年来对二氧化钛纳米薄膜的光催化性能、光 1．1溶胶的制备 电性能、气敏、压敏、光敏和湿敏等特性的研究大大 准确量取所需的钛酸四丁酯、无水乙醇、丙烯 扩展了二氧化钛纳米薄膜的应用领域．因此，研究二 酸，加入烧瓶中搅拌反应得溶液①．在强烈搅拌下． 氧化钛纳米薄膜的制备具有重要意义．目前制备二 将溶液①缓慢滴加到酸化的=次蒸馏水中，滴加速 氧化钛纳米薄膜的方法主要有溶胶一凝胶法【l_4J、 度为1～2滴／s．滴加完成后继续搅拌，恒温反应 自组装法¨J、热喷涂法【61等，其中最常用的是溶胶 3h．反应结束得到透明或微浊溶胶． 一凝胶法．溶胶一凝胶法制备Tio，纳米薄膜通常 1．2薄膜的制备 是在乙醇中进行的．本文中，我们采用有机酸修饰的 将底材在浓硫酸与Hz02混合溶液(体积比为 溶胶一凝胶法，以二次蒸馏水为溶剂制备了二氧化 70：30)中超声清洗30min，依次以蒸馏水、二次蒸 钛溶胶，并采用浸涂法制备了二氧化钛纳米薄膜，使 馏水、无水乙醇超声清洗和烘干．在自制拉膜机上拉 用sEM、FR．IR光谱、xRD、紫外吸收光谱等手段 膜，样片的提拉速度为1．2mm／s．经红外干燥后，部 进行了表征．系统地研究了反应温度、反应组分浓度 分样品在空气中焙烧．紫外分析选用石英片为底材， 对薄膜微结构的影响． 其他分析用载玻片为底材． 1．3薄膜的表征 1试验部分 紫外分析采用法国UNIcAM公司生产的 实验用丙烯酸、钛酸四丁酯、硝酸、无水乙醇等 均为分析纯，水解用水采用二次蒸馏水． x’per￡型x-射线衍射仪上进行；红外分析采用 shimadzu生产的Avatar 360FT_IR红外光谱仪； sEM在JSM5600Lv型扫描电子显微镜上进行．