桑葚状CaF2纳米材料的合成及CaF2yb3+的光学性质.pdfVIP

V01．32 高等学校化学学报 No．8 2011年8月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 1680～1683 桑葚状CaF2纳米材料的合成及 CaF2：Yb3+的光学性质 刘继红1，侯素英1，徐娓2，刘宪春1，于小丹1，刘博1，孙秀娟1，邢艳1 (1．东北师范大学化学学院，长春130024；2．吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室，长春130012) 摘要通过一步水热法合成了分散性良好、尺寸均一的桑葚状CaF：纳米材料．采用x射线粉末衍射 (XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物的结构、形貌及尺寸进行了表征， 发现CaF：纳米材料是由尺寸约为50am的纳米粒子构成．通过对不同反应阶段产物的分析提出了其形成机 理．研究了Yb”掺杂CaF：纳米材料的近红外发光性质． 关键词CaF，：Yb“；纳米材料；荧光性质 中图分类号0611．4 文献标识码A 文章编号0251-0790(2011】08-1680-04 近年来，由纳米粒子、纳米棒和纳米带为基本单元构筑的具有分级结构的纳米材料由于在光、电、 磁、催化和生物等方面的应用而备受关注[1’2|．迄今，花状”J、球状HJ、蒲公英状‘5。、海胆状阳]及树 状‘刊等纳米结构已被合成．但通过简单有效的方法来实现对具有分级结构纳米材料的可控合成仍然是 具有挑战性的课题． CaF：是一种重要的氟化物，在激光、显示器、通信、荧光标记及离子导体等领域已有重要的应 用哺]，各种纳米结构的CaF：，如纳米粒子、纳米线、纳米立方晶体以及中空纳米球等已被合成【9一引． 氟化物还是一种良好的发光主体，稀土离子掺杂氟化物在诊断学、光电通讯和上转换发光等领域11钊已 得到广泛应用．具有光学各向异性萤石结构的CaF：由于在较宽波长范围内卓越的传输特性，可以作为 一种良好的稀土离子掺杂的发光主体材料¨7J．迄今，各种稀土离子掺杂的CaF：纳米晶已被成功合 成¨318锄]．近红外发光由于在生物探针、光通讯、激光和荧光免疫等方面的重要应用前景而受到广泛 关注．但具有近红外发光性质的稀土离子掺杂caF2纳米材料的合成还未见报道．本文中采用水热法一 步合成了桑葚状纳米CaF：，并对Yb3+掺杂CaF：的近红外性质进行了研究． 1 实验部分． 1．1试剂与仪器 (c。H，Na，O，·2H：O)和硝酸钇[Yb(NO，)，·6H20、北京化工厂]均为分析纯试剂，去离子水． Siemens D5005型x射线粉末衍射仪(CuKa，A=0．15418nm)，衍射角范围为20。～70。；JSM一 JEM．2100F型场发射透射电子显微镜上获得，加速电压为200kV．TEM样品的制备是将所测样品分散 至乙醇溶液中，然后滴于带有碳膜的铜网上，并在室温下干燥．样品的激发和发射光谱用Fluorolog-3 型荧光光谱仪测定． 1。2实验过程 将lmmol mmol mL蒸馏水的烧杯中， Ca(CH3C00)2和5C6H5Na307·2H20固体加入到装有30 收稿日期：2010一12．13． 基金项目：国家自然科学基金(批准号资助． 联系人简介：邢艳，女，博士，教授，主要从事无机纳米材料研究．E-mail：xingyan69cn@yahoo．Ⅻ．crl 万方数据 No8 刘继红等：桑葚状CaF：纳米材料的合成厦CaF：：Y护+的光学性质 于搅拌下缓慢加入2mmol min后，将混合液转移至体积为50mL的反应釜中，密 NaBF4，继续搅拌10 qC 闭，在160℃下反应18h后，冷却至室温．所得产物通过离心收集，并用水和乙醇反复洗涤后在60 真空条件下干燥2h，得到CaF：纳米粒子． 用0．9