模板技术制备单块介孔分子筛.pdfVIP

Vol.23 高 等 学 校 化 学 学 报 No.2 年 月 2 0 0 2 2 C EMICAL ]OURNAL OF C INESE UNIVERSITIES 339~341 [研究简报] 模板技术制备单块介孔分子筛 1 1 2 1 齐 凯 杨振忠 杨运信 赵得禄 (1. 中国科学院化学研究所 分子科学中心 高分子物理与化学国家重点实验室 北京. . . 100080; 2. 上海石油化工股份有限公司催化剂分公司 上海. 200540) 关键词 表面活性剂模板 快速溶胶 凝胶过程 介孔分子筛 二氧化硅单块; - ; ; 中图分类号 O612.4 文献标识码 A 文章编号 0251-0790(2002)02-0339-03 模板技术与溶胶 凝胶过程结合是合成介孔分子筛的有效方法 模板通常采用表面活性剂在一定- . 条件下自组装形成超分子结构 在不同条件下 此超分子结构具有不同聚集形态 合成出的介孔分子. . . 筛也具有不同的孔道排列方式[1~4]. 溶胶 凝胶过程是通过硅源体的水解缩合并缓慢蒸发除去溶剂实现- 的 此过程及产物受体系的 值影响很大 在碱性体系中制备的介孔材料通常为粉末状 不利于实. . . p 际应用. 因此人们更加重视合成具有规则外形的介孔材料[5]. 目前报道大多是在酸性体系中制备不同 形状的介孔材料[6~12]. 有关合成单块介孔分子筛的报道较少[13]. 最近 王策等. [14.15]改进了通常的溶胶- 凝胶过程 预先将溶胶中的有机溶剂通过萃取加以除去 然后实现凝胶过程 结果表明 采用改进的. . . . 溶胶-凝胶技术能显著地加快凝胶过程 从而制备出任意形状和尺寸的氧化物单块 并有无裂纹 透明. . ~ 性好等特点 所以 采用改进的溶胶 凝胶技术能高效地制备出高质量的氧化物单块. . - . 本文采用改进的溶胶 凝胶法- [14.15] . 并以表面活性剂自组装形成的超分子结构为模板 合成了一种. 介孔二氧化硅单块 并用 射线衍射 热重分析 透射电镜和等温氮吸附等手段表征了改进溶胶 凝胶. ~ ~ - X 过程及其产物结构. 1 实验部分 1. 1 试 剂 正硅酸乙酯(TEOS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)均为分析纯 北京化学试剂公( 司 环己烷 四氢呋喃 无水碳酸钠和 浓盐酸均为分析纯 北京化工厂 ); ~ ~ 36%~38% ( ). 1.2 样品制备 (1) 将 31.2 . 21.2 四氢呋喃. 7.8 O 和 0.75 2 / 盐酸混合均 g TEOS g g 2 g mol L 匀. 在 60 C下回流水解 3 . 使之部分预水解 然后用无水碳酸钠调节溶胶的 值为. 4.6~5.0. 以 h p 调节凝胶时间 过滤掉未溶解的碳酸钠后 用一定量环己烷萃取掉预水解产物中的部分四氢呋喃 以. . . 控制溶胶的初始粘度. 从