活性氧化铝再水合制备拟薄水铝石的形态研究.pdfVIP

第30卷第6期 电 子 显微学报 V01．30，No．6 2011年12月 ofChinese 2011．12 Journal Electron MicroscopySociety 文章编号：1000—6281(2011)06—0517-04 活性氧化铝再水合制备拟薄水铝石的形态研究 李晓云，于海斌，孙彦民，李世鹏，苗 静，曾贤君 (中海油天津化工研究设计院催化技术重点实验室，天津300131) 摘 要：本文采用水热法以活性氧化铝为原料制备了拟薄水铝石，结合SEM，XRD，BET等分析和表征手段，着重 考察了酸性、碱性和中性条件对产物性质的影响。碱性条件制备的拟薄水铝石具有最大比表面、孔容币口孔径；酸性 条件得到针状团簇体粉末；中性条件得到大颗粒的拟薄水铝石粉体。 关键词：拟薄水铝石；活性氧化铝；水热合成；扫描电子显微镜 文献标识码：A 中图分类号：0614．3：TQ436；TGll5．2l+5．3 活性氧化铝是由三水铝石快速煅烧制得的具 高级醇(正戊醇、正己醇)为原料生产的优质拟薄水 有p一或x一晶体结构的氧化铝，最显著的特性是具有 铝石，其生产包括氢氧化铝一氧化铝一铝一醇铝一氢氧化 高孔隙率和低成本，但活性氧化铝也具有限制其广 铝的循环过程。SB粉由于晶型好、孑L结构容易控 泛应用的若干缺点，如活性氧化铝由于其高自由能 制、比表面积大和纯度高，被广泛用于催化领域。 而不稳定、呈高反应性，由于形成活性氧化铝的快 但该方法使用的有机溶剂具有一定毒性，生产成本 速脱水方法，其晶型是无定形的…。拟薄水铝石 也较高。因此，拓宽铝源寻求新的原材料，制备具 (A100H·nH：O，／7,=0．08～0．62)，也称假一水有不同结构特性的拟薄水铝石及其衍生物十分必 软铝石，是一类组成不确定、结晶不完整、具有薄的 要。众多科研工作者通过多种铝盐制备拟薄水铝 褶皱片层的一种氢氧化铝，具有比表面高、孔容大 石已做了大量的研究¨1，但以廉价的活性氧化铝为 等特点‘21，可用作生产催化剂载体的原料，也用作 原料制备拟薄水铝石却鲜有报道。6。。本工作在课 分子筛、硅酸盐耐火材料制品等的成型粘结剂及酒 题组前期工作的基础上，利用活性氧化铝为原料经 精脱水制乙烯和环氧乙烷的催化剂等。拟薄水铝 水热法制备了拟薄水铝石，重点探讨了酸碱的加入 石在400。C一700。C间焙烧的产物1一A1：O，广泛用 对反应的影响，以期为拟薄水铝石的制备提供一种 作催化剂载体、催化剂和吸附剂等；于1100。C～ 新的方法。 1 200。C间煅烧可得纳米级d．A1：O，，广泛用作涂料 1 实验 添加剂、高档陶瓷、石油化工的高效催化剂、亚微 米／纳米级研磨材料和抛光材料、化妆品填料和无 硝酸、氢氧化钠均为分析纯(天津光复化学试 机膜材料等，是一类具有广阔发展前途的新型材 剂研究所)，活性氧化铝为工业级原料(山西铝厂)。 料。3。。工业上拟薄水铝石的生产方法按原料不同， 以活性氧化铝为原料，采用水热合成法在不同pH 主要分为碱法、酸法和醇铝法3种H1。我国碱法生 值下制备了拟薄水铝石。具体方法是将一定量的 产拟薄水铝石的基本工艺包括胶化-老化一分离及洗 活性氧化铝分批加入快速搅拌的去离子水中，保持 涤一干燥四步骤。此法生产的特点是原料便宜，生产 氧化铝含量为18％。用硝酸或氢氧化钠调节反应 成本低，便于大规模生产；缺点是铁、硅和钠杂质较 液的pH值，常温常压反应30min后转移至高压反 高，含