ICPOES和ICPMS法研究中草药中元素的溶出特性.pdfVIP

第20卷第2期 化学研究与应用 V01．20．No．2 ChemicalResearchand 2008年2月 Application Feb．，2008 文章编号：1004—1656(2008)02-0193-05 谭志强1，吴鹏2，徐开来1，侯贤灯1’2。 关键词：中草药；ICP—OES；ICP—MS；金属元素；溶出特性 中图分类号：0657．31文献标识码：A 中药中微量元素的含量，尤其是有毒重金属 1．2实验方法 的含量日益引起人们的重视【1】。测定中草药原生 1．2．1 样品的预处理和消解 样品处理参考文 药金属元素含量的报道较多心。7j，而系统研究煎煮 献HJ，用分析天平准确称取0．5克粉碎干燥的中 前后微量元素分布的报道较少¨42。。本文选取了 草药样品于PTFE消解罐中，加入5mL浓硝酸和 常用配方中最常用的十八种中草药，采用电感耦 1 mL过氧化氢，在微波炉中进行密闭消解；消解程 合等离子体原子发射光谱法(ICP—OES)和电感耦序：低火，5+5min；中低火，5min；中火，5min； 合等离子体质谱法(ICP．MS)对其中的Al、Ca、Fe、中高火，2min。自然冷却后取出，然后转移人25 K、Mg、Mn、Na、Sr、Zn、V、Ni、Cu、Cd和Pb等14种mL容量瓶中，最后用超纯水定容至刻度，用于测 金属元素煎煮溶出的情况进行了初步研究，试图 定原生药中金属含量。同时做空白实验。 为中药研究提供一些基础数据。 用分析天平准确称取各样品3．009一3．509于 PTFE坩埚中，加适量高纯水。浸泡1h后，在电热 1 实验部分 板上煮沸后文火加热40min，过滤收集一煎液；加 入适量水，继续熬制，煮沸后文火加热40min，过 1．1主要仪器与试剂 滤收集二煎液；再次加人适量水，煮沸后加热30 电感耦合等离子体质谱仪(VGExcell，rain，过滤，收集三煎液和药渣。三次煎煮液分别 PQ 定容至25mL，再分别取10mL，加入5mL浓硝酸 Thermo)；电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (IRIS Power和1mL过氧化氢，在电热板上加热至清澈，此时 Advantage，Thermo)；纯水仪(Human III+，韩国)。所有器皿均用硝酸浸泡过夜，高纯水溶液约6mL。冷却后，转移至10mL容量瓶中，用 冲洗备用。 超纯水定容待测。同时做样品空白。 实验所用的硝酸和过氧化氢均为分析纯；水 1．2．2 测定 用ICP．MS测定V儿、N产、Cu晒、 为18．3MQ高纯水；A1、Ca、Fe、K、Mg、Mn、Na、Sr、 衄)、Ca(317．9nm)、Fe(259．9nm)、K(766．4 zn、V、Ni、Cu、Cd和Pb的国家标准溶液购自国家 钢铁材料测试中心；孔径O．45斗m的微孔滤膜。 rim)、Mg(279．5rim)、Mn(259．3rim)、Na(589．5 白术、桔梗、黄芪、白芍、黄连、当归、芦根、甘 nm)、Sr(407．7rim)和Zn(213．8llm)的含量。 草、党参、丹参、川芎、制川乌、制草乌、白附片、黑 附片、红花、浙贝母、法半夏等购于成都某药店。 表1。 收稿日期：2007．09．10；修回日期：2007-ll·17 联系人简介：侯贤灯(1962．)，男，教授，博士生导师，主要从事光谱分析研究。Emnil：houxd@