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Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 第一章 气相色谱/质谱基础 Restricted Slide 1 仅供Agilent Technologies用户培训使用 1 Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 主要内容： MS和GC检测器的对比 MS的基本理论 Restricted Slide 2 仅供Agilent Technologies用户培训使用 2 Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 5973 MSD 和 6890 GC Restricted Slide 3 仅供Agilent Technologies用户培训使用 3 Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 5973MSD 和 GC6850 Restricted Slide 4 仅供Agilent Technologies用户培训使用 4 Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 5975 MSD 和 6890 GC Restricted Slide 5 仅供Agilent Technologies用户培训使用 5 Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 5975在外观上与5973的不同 Restricted Slide 6 仪器控制面板的位置变了 增加了透明的监视窗口，可以观察离子源的接线及工作状态。同时可以看 到安装的离子源类型。 新型的CI离子源有明显的CI标识 取消了CI流量的手动控制，改为自动 取消了真空gauge 的单独备件，整合到仪器上。真空可以在仪器面板上直接 观察到（为选配件） 放空阀及调谐液一体化同时改变了位置 更换了泵的供应商，提高真空效果 离子源和质量分析器有改变。 对于应用来说，最大的变化是质量范围从m/z 800增大到m/z 1050 。同时提 供了SIM和Scan的同时采集的功能。 仅供Agilent Technologies用户培训使用 6 Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 传输线 GC MSD 10-5 Torr 760 Torr 2 mL/min 0.5 - 15 mL/min INTERFACE Restricted Slide 7 气相色谱质谱联用技术：最大的困难是GC和MS有着巨大压力差的两个系 统。GC操作的通常是在1-3个大气压（760 －2250Torr ）。MS 的操作压力要 -5 求大约10 Torr.好的传输线可以使GC和MS都达到或接近最佳的操作条件。 同时还要保证被测组分可以从GC传输到MS ，没有任何的不正常的现象发 生。 如：无灵敏度的损失，无二次反应，无峰形的改变） Interface 的类型： Narrow Bore 适合ID 0.1,0.2,0.25 的色谱柱。最适合的流速0.1-1.0ml/min Capillary Direct 毛细柱直接进样传输线） Wide Bore 适合 ID 0.32 的色谱柱 最适合的流速 1－3ml/min Splitter 仅供Agilent Technologies用户培训使用 7 Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 典型的气相色谱 分子筛 固定 脱水管 限流器 稳压器 进样口 检测器 电子部件 流量 控制器 PC 色谱柱 空 氢 载 气 气 气 Restricted Slide 8 最常见的 GC 检测器。 热导检测器 TCD ：TCD 为最早使用的 GC 检测器，目前仍在普遍使用。 其工作原理是把载气流分为两部分，分别流经一对参比热导丝，当样品通 过其中一根热导丝时，样品稀释了载气而使热导丝升温，其电阻相对于参 比热导丝发生了变化。它对所有与载气的热电导有差异的化合物均有响 应。 氢焰检测器 FID ：氢焰检测器是使用最普遍的检测器。样品在氢气、空气 火焰中燃烧产生离子，离子被收集后转换成电流。氢焰检测器对大多数有 机物都有响应。而多数无机物和一些带杂原子的有机物响应很小或没有响 应。FID 的灵敏度比TCD 高。 电子捕获检测器 ECD ：通过 63Ni 放射源发射的低能电子被阳极收集产生 电流，化合物捕获这些电子导致电流降低而产生一个信号。ECD 对碱金属 化合物响应非常灵敏。 火焰光度检测器 FPD ：硫、磷化合物在氢气 / 氧气火焰中燃烧产生光发 射。带有滤光片的光电倍增器只选择需要的波长来检测这种发射。FPD 对 农药检测尤其有用。 氮磷检测器 NPD ：NPD 除了包含一个附加的铷盐珠收集器其它与 FID 相 似。当燃烧的样品通过铷盐珠时，产生离子。NPD 对农药中的 N 、P 检测 非常灵敏。 质量选择检测器 MSD ：样品被电子流轰击后产生离子。这些离子按它们 的质荷比 M