复方乙酰水杨酸的含量测定.pptVIP

复方乙酰水杨酸的含量测定 小组成员 ：黄金科012 范杰颖013 一、实验目的 1、熟悉经典容量法的内容及应用。 2、熟悉复方乙酰水杨酸片中有效成分含量测定的原理和操作方法。 二、仪器与试剂 1、仪器 Mettler AL204电子天平、725型紫外—可见分光光度仪、AYD-1自动永停滴定仪、HHS型电热恒温水浴锅、容量瓶（规格：25mL、50mL、100mL）、刻度移液管（规格：5mL、10mL）、定量滤纸（规格：直径10cm）、锥形瓶（规格：250mL）、碘量瓶（规格：250mL）、圆底烧瓶（规格：250mL）、分液漏斗（规格：规格：125mL）、研钵、白瓷板、球形冷凝管 2、试药 市售乙酰水杨酸片（规格：每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁150mg、咖啡因35mg)、氯仿、中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠、盐酸、溴化钾、亚硝酸钾、碘化钾、淀粉指示剂、碘、硫代硫酸钠、稀硫酸 三、实验原理 1、乙酰水杨酸 乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0)，Ka=4.3x10-4结构为 摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐： 　　　　　　 由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解，应在10°C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为： 2、非那西丁 非那西丁为芳酰胺类药物，具有芳伯胺基，在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应，可用水解后重氮化法测定，反应式为： 3、咖啡因 咖啡因为黄嘌呤类生物碱，Kb=0.7x10-14不能用一般生物碱的含量测定方法，利用其在酸性条件下与碘发生定量沉淀的性质，用剩余碘量法测定。反应式为： 四、实验内容 取复方乙酰水杨酸20片，精密称定，研细备用 1、乙酰水杨酸的测定： 精密称取上述细粉适量 2、非那西丁的测定： 精密称取上述细粉适量 （约相当于非那西丁0.3g） 3、咖啡因的测定 精密称取上述细粉适量 （约相当于咖啡因50mg） 五、注意事项 1、乙酰水杨酸的测定中，萃取氯仿时应保证萃取效率；滴定温度应5~150C,终点呈粉红色应保持30秒不退。 2、非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调立即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引起的样品量损失，科预先做一份求得大概含量，然后再准确测定。 3、咖啡因的测定中应注意指示剂的加入时机和空白实验的平行原则。 六、思考题 1、列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定方法并简述其优缺点。 2、乙酰水杨酸的测定中提取氯仿液为什么用同一份水洗涤？ 3、乙酰水杨酸的测定中为什么用中性乙醇，如果用乙醇对结果又什么影响？ 4、非那西丁的测定中加溴化钾的作用是什么？咖啡因的测定中为什么在临终点时加淀粉指示液？ 5、写出上面个成分含量测定中的标示百分含量计算式，并根据实验结果进行计算。 　 　 　 乙酰水杨酸的测定 非那西丁的测定 咖啡因的测定 加水15m摇匀l 氯仿振摇提取四次（20、10、10与10ml） 10ml水洗涤 氯仿液 水浴蒸干 残渣 中性乙醇20ml 溶解 酚酞3d 无色溶液 终点粉红色 氢氧化钠滴定液 （约相当于乙酰水杨酸0.4g） 分液漏斗 标示量%= VxTxFx平均片重 Wx标示量 x100% V：供试品消耗氢氧化钠的体积 T：滴定度（每1ml的0.1mol/L氢氧化钠相当于18.02mg的C9H8O4） F：氢氧化钠滴定液浓度校正因数 W：供试品片粉取样量（g） 0.1mol/L 锥形瓶 稀硫酸25ml 缓慢加热回流40min 冷却至室温 析出晶体 滤除晶体 滤液和洗液 滤纸与锥形瓶用盐酸液洗涤4次，每次5ml 溴化钾3g 溶解 不低于20oC 液面下2/3处 亚硝酸钠液滴定 （0.1mol/L） 近终点 滴定管尖端提出液面 少量水洗涤尖端 缓慢滴定 玻璃棒蘸取溶液 白瓷板（含有淀粉碘化钾指示剂） 终点蓝色条痕 3min后再蘸少许 标示量%= VxTxFx平均片重 Wx标示量 x100% V：供试品消耗亚硝酸钠的体积 T：滴定度（每1ml的0.1mol/L亚硝酸钠相当于17.92mg的C10H13O2） F：亚硝酸钠滴定液浓度校正因数 W：供试品片粉取样量（g） 碘量瓶 稀硫酸5ml 振摇 溶解 50ml容量瓶(滤液和洗液) 过滤 洗涤（每次5ml用水洗3次） 0.1mol/L碘液25ml 定容至刻度 摇匀 25oC避光15min 过滤 弃去初滤液 精密量取续滤液25ml 0.1mol硫代硫酸钠滴定 近终点（显淡黄色） 淀粉