奈氏试剂比色法测氨氮时影响因素的初步探讨.pdfVIP

奈氏试剂比色法测氨氮时影响因素的初步探讨 张跃环 陈斌 （大连水产学院，辽宁 大连 116023） 摘要：采用国家标准方法奈氏试剂比色法测定水样中的氨氮，对影响因素进行了初步探讨。结果表明：淡、 海水氨氮发色、吸收曲线形状相似，在 240min 内，淡水的发色曲线较海水稳定，吸光值都随着时间的延长 而增大；在吸收曲线中，最大吸收分别出现在440nm、425.—430nm。测定过程中，各种试剂的用量范围分 别为 50%酒石酸钾钠溶液 0.6—1.0ml、20%NaOH 溶液 1.5—2.5ml、奈氏试剂0.5—0.65ml,其中，酒石酸钾 钠对结果影响较大。利用该法测定氨氮的回收率在 99.95—100.50%。在 4—30℃范围内，吸光值与温度成 正比，不同稀释方法对测定结果影响不大，相对误差为 1.83%。 关键词：氨氮 吸收曲线 回收率 奈氏试剂比色法 水产动物赖以生存的首要条件是水环境，然而，人们更为关心的是水质条件，尤其是氨 [1] 氮对水体的污染得到了大家的日益重视，准确测定氨氮也就显得更为重要 。所谓水中的氨 + 氮是指以非离子氨（NH ）和离子氨（NH ）形式存在的氮，它是水中植物直接利用的重要 3 4 无机氮之一，其含量是重要的营养盐指标；氨氮含量过高又对水产动物有毒，其中以非离子 [2] [3] 氨（NH ）毒性为主 。渔业水质标准中规定非离子氨（ NH ）的含量不超过 0.02mg/L 。 3 3 为此，氨氮成了养殖中一个重要的环境指标，对海水中氨氮的测定多采用次溴酸盐氧化法、 靛粉蓝分光光度法和纳氏试剂比色法盐[4~6]。次溴酸盐氧化法不能用于污染较重、含有机物 较多的养殖水体的测定；靛粉蓝分光光度法因反应时间长，不适用于受污染的海水及养殖海 水中的快速测定；那时试剂比色法简单、快速、准确度高，但该方法准确度受诸多因素影响。 本文针对那时试剂比色法的测定条件及影响测定过程中的因素进行了初步探讨，从而达到指 导实际检测工作的目的。 1.材料与方法 1.1原理 ＋ 氨氮是指以游离态的非离子氨（NH ）和铵离子（NH ）形式存在的氮。采用碘化汞钾 3 4 [K （HgI ）]的碱性溶液（即奈氏试剂）与氨氮反应生成棕色的络合物，在 420nm波长处， 2 4 其吸光度与氨氮含量在低于 1.75mg/L(N)浓度范围内成正比（当氨氮含量太高时，络合物逐 2+ 2+ 渐聚集并产生絮状沉淀）。水样中的 Ca 、Mg 和铁离子可与试剂中的强碱产生沉淀，对显 2+ 2+ 色反应产生影响，显色前加酒石酸钾钠可以络合 Ca 、Mg 避免干扰。本法的最低检出浓 度为 0.02mg/L(N) 1.2主要仪器和试剂 1.2.1无氨纯水：刚制取的蒸馏水或去离子水一般可近似看作无氨水。若放置时间过 长要进一步纯制。纯制方法有：（1）4L纯水加 10gH－型强酸性阳离子交换树脂，充分震荡 即可。（2）1L纯水加 2mL浓硫酸和数粒高锰酸钾晶体进行重蒸馏，弃去前后 100mL，留取 中间“馏段”的 800mL保存在聚乙烯瓶中。 1.2.2 硫酸铵标准溶液贮备液（100µg/mL）：称取 0.4716g 硫酸铵[(NH ) SO ，预先在