实验一 聚乙烯醇缩甲醛的制备.pptVIP

实验一 聚乙烯醇缩甲醛的制备 一、 基本原理 聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的，其反应方程式为: 二 、主要药品与仪器 聚乙烯醇 10g 0.5mol/L盐酸溶液 100mL 甲醛溶液 4mL 8%NaOH溶液 5mL 装有搅拌器、冷凝管、温度计、滴液漏斗的四颈瓶 1套 恒温水浴 1套 滴管 若干支 三、实验步骤 实验装置图 （1）在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中加入10g聚乙烯醇后在加入90mL水，开始搅拌并调好搅拌速度。 （2）升温至90℃后保温，直至聚乙烯醇完全溶解于水中。 （3）继续恒速搅拌，待瓶内液体温度降至80℃左右时，加入4mL甲醛溶液，搅拌15分钟后滴加0.5mol/L的盐酸溶液，调节体系的pH值为1~3。 （4）升温至90℃并搅拌瓶内液体至变稠，有小气泡或浅蓝色珠光或絮状物出现时停止保温，撤出恒温槽，待温度降至60℃左右时，迅速加入5mL8%NaOH溶液，调节体系的pH值为8~9。 （5）冷却，出料。得到无色透明粘稠液体。 四、思考题 1. 聚乙烯醇的缩醛化反应中，为什么要将溶液的pH值调整为8~9？ 2. 什么叫做缩醛度？为何缩醛度增加，水溶性下降？聚乙烯醇缩醛化为何不能达到完全？ 3. 聚乙烯醇缩醛化反应中，为何不生成分子间交联的缩醛键？